碘酸钾永停滴定法测定药剂中安乃近的含量

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目的在盐酸介质中,碘酸根离子与碘离子快速反应生成单质碘,过量碘化钾增强碘的水溶性,碘进一步氧化安乃近,基于碘酸钾和安乃近之间的计量关系,建立永停滴定法测定安乃近含量,并与药典方法相比较。方法设定极化电压50 m V、电流计灵敏度10-9A、门限值60%,以碘酸钾滴定液(0.01 mol/L)滴定安乃近,用永停滴定法指示滴定终点。结果在选定条件下,永停滴定法测得的平均回收率为99.44%,相对标准偏差(RSD)为0.33%(n=6),其测定结果与药典法基本一致。结论碘酸钾符合基准物质要求,可直接配制滴定液,避免碘标准溶液配制过程中接触强毒性物质三氧化二砷,安全可靠,易保存;相对药典法,碘酸钾法操作程序简单、准确性高、重现性好,可用于安乃近含量测定,节省大量人力、物力。 Purpose In hydrochloric acid medium, iodate ions quickly react with iodide ions to generate elemental iodine, excess potassium iodide enhances the water solubility of iodine, and iodine further oxidizes metamizole. Based on the metrological relationship between potassium iodate and metamizole, Determination of metamizole content by titration and comparison with pharmacopoeia. Methods Polarization voltage 50 mV, amperometric sensitivity 10-9A, threshold 60%, titration of metoprolol with potassium iodate titration solution (0.01 mol / L) and end point titration with elution stop method. Results Under the selected conditions, the average recovery was 99.44% and the relative standard deviation (RSD) was 0.33% (n = 6). The results were consistent with the pharmacopoeia. Conclusion Potassium iodate meets the requirement of reference substance, titrant can be directly prepared to avoid contact with toxic substance arsenic trioxide in the process of preparation of iodine standard solution, which is safe, reliable and easy to be preserved. Relative Pharmacopoeia method, potassium iodate method has simple operation procedure, high accuracy, Reproducibility, can be used for the determination of content, and save a lot of manpower and material resources.
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