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[摘要]发射光谱法是目前仪器分析中的重要手段之一，作为一种较早期就应用的分析方法具有多种优点：（1）可多元素同时检测；（2）分析速度快；（3）选择性高，各元素具有不同的特征光谱； （4）检出限较低；（5）准确度较高。在生产中具有很普遍的应用性，广泛应用于地质勘探、冶金、石油化工等领域。但发射光谱分析法在分析过程中同时存在着许多的干扰因素，我仅对这些干扰因素进行系统的分析，以便了解各种干扰因素影响的大小，提高工作效率及分析精准度。
[关键词]发射光谱 摄谱 内标元素 缓冲剂
[中图分类号] O433.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-10-118-1
1称样与混样对分析方法的影响
摄谱式光谱分析方法的分析步骤包括样品的称取、样品与缓冲剂混合、电极填装、摄谱、像板测量几个主要步骤。在光谱分析方法中，为了减少基体的干扰及需要在样品中加入内标元素，我们会加入含有内标元素的光谱缓冲剂。通常要按1：1称取样品与光谱缓冲剂混合均匀后装入电极中再进行其后的摄谱工作。现在用的电子天平有很高的精确度，所以虽然是两次称样但称取过程中（除人为失误）对结果的影响很小。其后的样品混合过程是极其重要的影响条件，因为在电极填装时要保证样品在电极中被压实以免在摄谱起弧时发生迸溅无法得到准确的结果，所以样品实际的称取量一定要大于样品的实际装入量，无论是装入的是待测样品多还是缓冲剂多这样造成的误差都是很大的，所以样品与光谱缓冲剂的混合一定要混合均匀。
2样品密度差异的影响
在样品装入电极的过程中，电极的内槽体积是固定的所以样品的密度不同，装入的样品质量会有细微的差别，由于被测元素的测量是以每个样品本身的内标元素对比分析得到的结果，装入的混合样品的质量差异不会对结果产生影响。对于不同基体的样品要用基体相似的标准物质进行调节监控。但应注意同一批样品中个别样品密度差异过大，若样品密度大，装入同体积的电极中混合样品中缓冲剂的量就大，缓冲剂中代入的内标元素的量就会变大，对比黑度计算后得出的测量数据会偏低。若样品密度小，装入同体积的电极中混合样品中缓冲剂的量就小，缓冲剂中代入的内标元素的量就会变小，对比黑度计算后得出的测量数据会偏高。这样的样品应在样品称取过程中通过经验标注出来。
3摄谱过程中注意事项
摄谱的步骤在不同的条件和要求下要对电流和曝光时间作出不同的设定调节，在正常工作的摄谱过程中只要控制好电极的位置，要让电极的像尽量接近挡光板上的矩口的边缘，又不可进入矩口。电极间距大会使光通量变小，对摄谱成像会有影响。且不同样品不以一个标准间距控制电极间距也无法通过标准样品来进行调节监控。若电级的像进入矩口成像后背景会变大，对译谱也会造成影响。在摄谱中这种情况也是最难以控制的，普通样品起弧后在电极口的鼓起不大，起伏也不会反复，但有些样品如基体中含有较高腐殖质的样品在激发过程中会有很大的突起且反复起伏，这样的样品在摄谱中就很难控制。摄谱步骤中的影响对分析结果的准确性影响并不会很大，但在摄谱中为防止突然鼓起和电流冲击导致的样品崩溅应加入预燃以低电流起弧3秒后再转入正常工作电流。
4像板的处理及译谱
在摄谱前相板装板时要先检查相板有无破损、斑点和大面积斑块。有需要截取相板的应提前确认所有所用分析线位置，显影时相板边缘黑度会有一定偏差，所以要保证最边缘的分析线距相板边缘大于1厘米，这些条件都可能对待测线产生影响。在测板时一根待测谱线太黑了不调焦、太浅了不调焦、背景太深了也不调焦。待测谱线上若有破损点则光通量变大，测量黑度值变小，这条线若是待测元素的谱线所得的结果就偏低，若是内标元素谱线所得结果就偏高。待测谱线上若有黑点测量黑度值会变大，所得结果就会和上面的相反。在相板的测量过程中相板调平的步骤一定要做得仔细，相板调平工作做好测量过程才会稳定。参考线作为定位基点通常选铁线，要求参考线的波长值小于且接近最短波分析线的波长值，并在色散曲线的范围内。参考线不能过宽、太黑和太浅旁边不允许有干扰线，不能弯曲变形和破损，要锐利、结实，以利于定位。因為每个样品测量计算步数的原点都是参考线，若中间两个分析线间隔过太还应在其中间加入过渡线，选方法与参考线一样。在摄谱时谱带之间可能会有错位，为消除错位对定位的影响，在分析测量元素之前先对参考线进行扫描校正，之后进行波长较正也就是记录相邻两条谱线间的步数，要保证波长误差在两步以内。在谱线测量过程中要认真观察辅助狭缝是否模糊及狭缝是否在谱带的上下中间部位，分析线上是否有异常，随时准备按下暂停进行调节或记录异常。
5结语
原子发射光谱分析法作为一种较早期就应用的分析方法，具有特异性强、精密度高、检出限低、分析速度快及可同时测定多种元素的特点，在生产中具有很普遍的应用性，但是此分析法在整个光谱的分析过程中步骤繁多，每一个步骤的误差都会对分析结果产生影响，其中很多方面是我们无法避免的，所以我们更要认真对待其中的每一个细节，要尽量把每一步中的影响降到最低，在提高工作效率的同时提高分析结果的精准度。
参考文献
[1]藤原其多夫，原子吸收和发射光谱分析法的精密度及其影响因素，1981.5：332-335.
[2]图书《原子发射光谱法分析技术及应用》.
[3]GBZ-3型光谱相板测光仪使用手册.
[关键词]发射光谱 摄谱 内标元素 缓冲剂
[中图分类号] O433.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2014）-10-118-1
1称样与混样对分析方法的影响
摄谱式光谱分析方法的分析步骤包括样品的称取、样品与缓冲剂混合、电极填装、摄谱、像板测量几个主要步骤。在光谱分析方法中，为了减少基体的干扰及需要在样品中加入内标元素，我们会加入含有内标元素的光谱缓冲剂。通常要按1：1称取样品与光谱缓冲剂混合均匀后装入电极中再进行其后的摄谱工作。现在用的电子天平有很高的精确度，所以虽然是两次称样但称取过程中（除人为失误）对结果的影响很小。其后的样品混合过程是极其重要的影响条件，因为在电极填装时要保证样品在电极中被压实以免在摄谱起弧时发生迸溅无法得到准确的结果，所以样品实际的称取量一定要大于样品的实际装入量，无论是装入的是待测样品多还是缓冲剂多这样造成的误差都是很大的，所以样品与光谱缓冲剂的混合一定要混合均匀。
2样品密度差异的影响
在样品装入电极的过程中，电极的内槽体积是固定的所以样品的密度不同，装入的样品质量会有细微的差别，由于被测元素的测量是以每个样品本身的内标元素对比分析得到的结果，装入的混合样品的质量差异不会对结果产生影响。对于不同基体的样品要用基体相似的标准物质进行调节监控。但应注意同一批样品中个别样品密度差异过大，若样品密度大，装入同体积的电极中混合样品中缓冲剂的量就大，缓冲剂中代入的内标元素的量就会变大，对比黑度计算后得出的测量数据会偏低。若样品密度小，装入同体积的电极中混合样品中缓冲剂的量就小，缓冲剂中代入的内标元素的量就会变小，对比黑度计算后得出的测量数据会偏高。这样的样品应在样品称取过程中通过经验标注出来。
3摄谱过程中注意事项
摄谱的步骤在不同的条件和要求下要对电流和曝光时间作出不同的设定调节，在正常工作的摄谱过程中只要控制好电极的位置，要让电极的像尽量接近挡光板上的矩口的边缘，又不可进入矩口。电极间距大会使光通量变小，对摄谱成像会有影响。且不同样品不以一个标准间距控制电极间距也无法通过标准样品来进行调节监控。若电级的像进入矩口成像后背景会变大，对译谱也会造成影响。在摄谱中这种情况也是最难以控制的，普通样品起弧后在电极口的鼓起不大，起伏也不会反复，但有些样品如基体中含有较高腐殖质的样品在激发过程中会有很大的突起且反复起伏，这样的样品在摄谱中就很难控制。摄谱步骤中的影响对分析结果的准确性影响并不会很大，但在摄谱中为防止突然鼓起和电流冲击导致的样品崩溅应加入预燃以低电流起弧3秒后再转入正常工作电流。
4像板的处理及译谱
在摄谱前相板装板时要先检查相板有无破损、斑点和大面积斑块。有需要截取相板的应提前确认所有所用分析线位置，显影时相板边缘黑度会有一定偏差，所以要保证最边缘的分析线距相板边缘大于1厘米，这些条件都可能对待测线产生影响。在测板时一根待测谱线太黑了不调焦、太浅了不调焦、背景太深了也不调焦。待测谱线上若有破损点则光通量变大，测量黑度值变小，这条线若是待测元素的谱线所得的结果就偏低，若是内标元素谱线所得结果就偏高。待测谱线上若有黑点测量黑度值会变大，所得结果就会和上面的相反。在相板的测量过程中相板调平的步骤一定要做得仔细，相板调平工作做好测量过程才会稳定。参考线作为定位基点通常选铁线，要求参考线的波长值小于且接近最短波分析线的波长值，并在色散曲线的范围内。参考线不能过宽、太黑和太浅旁边不允许有干扰线，不能弯曲变形和破损，要锐利、结实，以利于定位。因為每个样品测量计算步数的原点都是参考线，若中间两个分析线间隔过太还应在其中间加入过渡线，选方法与参考线一样。在摄谱时谱带之间可能会有错位，为消除错位对定位的影响，在分析测量元素之前先对参考线进行扫描校正，之后进行波长较正也就是记录相邻两条谱线间的步数，要保证波长误差在两步以内。在谱线测量过程中要认真观察辅助狭缝是否模糊及狭缝是否在谱带的上下中间部位，分析线上是否有异常，随时准备按下暂停进行调节或记录异常。
5结语
原子发射光谱分析法作为一种较早期就应用的分析方法，具有特异性强、精密度高、检出限低、分析速度快及可同时测定多种元素的特点，在生产中具有很普遍的应用性，但是此分析法在整个光谱的分析过程中步骤繁多，每一个步骤的误差都会对分析结果产生影响，其中很多方面是我们无法避免的，所以我们更要认真对待其中的每一个细节，要尽量把每一步中的影响降到最低，在提高工作效率的同时提高分析结果的精准度。
参考文献
[1]藤原其多夫，原子吸收和发射光谱分析法的精密度及其影响因素，1981.5：332-335.
[2]图书《原子发射光谱法分析技术及应用》.
[3]GBZ-3型光谱相板测光仪使用手册.