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采用磷酸三丁酯煤油溶液，在硝酸介质中，选择性地从含有Ｈｆ＾４＋的溶液中萃取和分离Ｚｒ＾４＋及其它金属离子。分离后的微量Ｈｆ＾４＋用偶氮胂Ⅲ光度法测定。实验结果表明，在适宜的条件下，Ｚｒ＾４＋的萃取率大于９９．６％，该方法用于测定锆英石，氧化锆和锆铁合金样品中的铪，相对标准偏差小于３．９％，其回收率在９９．６５％以上，测定结果满意。