2-溴-5-碘甲苯的合成工艺改进

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以邻甲苯胺为起始原料,高碘酸钠为氧化剂,单质碘取代得2-氨基-5-碘甲苯,再经重氮化及Gattermann反应,得2-溴-5-碘甲苯,总收率66.1%(以邻甲苯胺计)。结果表明,较佳的工艺条件为:碘化过程中邻甲苯胺、高碘酸钠和碘的摩尔比为1:0.6:0.45,反应温度为25-30℃,反应时间3h;在重氮化、溴代反应中,以亚硝酸钠为重氮化试剂,2-氨基-5.碘甲苯与亚硝酸钠和浓硫酸的摩尔比为1:1:7.5,反应温度为0-5℃,溴代反应时间为0.5h;经精馏所得产物含量超过98%(GC法)。改进后的工艺原料易
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