【摘 要】
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以硫酸为溶剂,新蒸三氧化硫为磺化剂,研究了三氧化硫浓度对由三苯基膦(TPP)合成三-(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)反应的影响;采用IR光谱技术确定磺化反应终点,利用质子保护原
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以硫酸为溶剂,新蒸三氧化硫为磺化剂,研究了三氧化硫浓度对由三苯基膦(TPP)合成三-(间磺酸钠基三苯基)膦(TPPTS)反应的影响;采用IR光谱技术确定磺化反应终点,利用质子保护原理改进了稀释方法,详细分析了后处理过程中TPPTS的损失.其最佳反应条件是:m(SO3)∶m(TPP + SO3+H2SO4)=1∶2,n(SO3)∶n(TPP)=12∶1,m(H2SO4)∶m(TPP) =3∶1,反应温度22 ℃,反应时间40 h.按此工艺合成的TPPTS含两个结晶水,纯度高达95%,收率大于85%.
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