建立了固相萃取-气相色谱-负化学电离源-质谱(GC-NCI-MS)法同时测定柳树皮中四溴对二甲苯(pTBX),五溴苯(PBBz),五溴甲苯(PBT),五溴乙苯(PBEB),六溴苯(HBB),顺式双(六氯环戊二烯)环辛烷(s-DP),反式双(六氯环戊二烯)环辛烷(a-DP)和多溴联苯醚(PBDEs)的方法。树皮样品经过正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏提取24 h后,利用硅胶/氧化铝柱净化,并用正己烷-二氯甲烷(3∶7,V/V)混合溶液作为淋洗液。结果表明,各卤代阻燃剂树皮基质加标回收率为76.2%~92.3%,检出限在0.1~5.0 ng/g脂肪。13C6-HBB,13C12-BDE-139和13C10-s-DP的加标回收率为75.6%±2.2%,77.3%±3.4%,76.0%±2.8%。应用本方法测定柳树皮样品中卤代阻燃剂的含量,pTBX,PBT,PBBz,HBB,s-DP,a-DP和PBDEs在所有样品中均有检出,而PBEB的检出率则为16.7%。