【摘 要】
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建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标
【基金项目】
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上海市质量技术监督局科研项目(2016-06)
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建立了猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质高准确度定值方法,优化了提取溶剂、提取次数、添加内标试剂后的平衡时间和过滤膜的选择等样品前处理条件。猪肉样品中加入同位素标记物,乙腈提取3次,上清液过无水硫酸钠柱,提取物经50℃水浴旋转蒸发至干,正己烷饱和的流动相定容溶解,正己烷脱脂净化,然后正离子多反应监测测定,最后采用外标法定量。结果表明,磺胺嘧啶和磺胺二甲嘧啶在10. 0～200. 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0. 999,方法的检出限和定量限分别为0. 5、2. 0μg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的回收率为95. 7%～104. 8%,相对标准偏差<5%(n=6),可用于猪肉中磺胺类兽药残留基体标准物质均匀性检验、稳定性监测和定值。
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