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摘 要：环境监测是通过物理、化学、生物等技术方法的应用，来对化学污染物、物理污染物与生物污染物进行连续性或间断性监测，评价环境质量高低的重要手段。随着科学技术的不断发展，原子荧光法在环境监测中发挥了巨大的作用，特别是在水中汞方面的监测应用，不仅操作起来非常简单，而且灵敏度高，重现性好，不仅极大的满足了水中汞测定要求，而且还极大地提升了环境检测的效率。下文结合使用北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪，测定水质汞的实验，对测定条件开展研究与分析。结果表明：使用北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪测定实验有最佳测定条件，采用的标准方法是《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ 694—2014）》，相关系数可达0.999876，方法检出限为0.04μg·L-1 ，测定下限为0.16μg·L-1 。
关键词：北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪;原子荧光法;汞;
在经济社会高速的发展背景下，环境污染问题却变得越发严重，这也给环境监测工作带来了极大的挑战，尤其是水质监测任务逐渐加大，检测频次不断增多，环境监测的要求也不断提高。其中地表水和饮用水源中汞作为必测项目更加凸显出其重要性。汞元素及其化合物属于剧毒物质，而且对水源污染后，可通过食物链进入到人体之内，并逐渐的蓄积起来，增加其毒性危害。特别是无机汞进入水体之后会转变成无机汞，这种物质的毒性更加强大，进而导致人体中毒反应的发生。所以，加强水中汞的监测意义重大。目前，水中汞监测的手段主要包括冷原子吸收光谱法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法等，尤其是冷原子荧光法在监测水中汞的过程中，不仅灵敏度高，而且干扰少，现已成为水中汞监测的重要手段之一。为了研究和分析冷原子荧光法在测定水中汞的应用，文中以使用北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪，采用《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ 694—2014）》标准方法进行冷原子荧光法测定水中汞，现具体展开分析。
1试验部分
1.1主要仪器与试剂
实验仪器：北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪。
实验用水：均为新制备的去离子水。
汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾（AR）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（GR），混匀。
汞标准贮备液：购买环境保护部标准样品研究所生产的环境标准物质（有证）。
汞标准中间液：移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（GR），用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。
汞标准使用液：移量取1ml汞标准中间液于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（GR），用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，临用现配。
载流：3%的盐酸（或硝酸）。
还原剂：0.05%（W/V）硼氢化钾溶液，临用现配。
1.2仪器最佳测定条件
负高压230V，灯电流30mA，原子化器温度200℃，载气500ml/min，辅助气400ml/min，原子化方式冷原子法，仪器调好灯位置后，预热30min。
1.3试样的制备
样品我们选择了地表水进行实地分析。量取5.0ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。用水代替样品，相同条件下进行消解制备空白试样。
1.4分析步骤
按照仪器工作条件调好仪器，预热3Omin，按标准方法配制Hg校准标准系列，同时配制标准样品溶液（质控样），启动仪器直至实时信号值稳定后开始测量标准溶液，相关系数合格后再测实验空白试样和标准样品溶液（质控样），最后测样品空白试样和其他试样，实验结束后，清洗并关闭仪器。
2结果与讨论
2.1负高压的选择
负高压是指供给光电倍增管的工作电压。在仪器灯电流强度一定的条件下（30mA），负高压直接影响仪器的检测灵敏度。试验表明，随着负高压的增加，汞标准（1μg？L-1）和空白的原子荧光强度也相应增加，同时仪器噪声也相应增加，在仪器有足够灵敏度情况下，选择负电压是230V。随汞灯使用寿命的延长，提高负高压有利于增加仪器的灵敏度。
2.2灯电流的选择
根据原子荧光光谱法的原理，荧光强度与激发光源的辐射强度成正比。试验表明，在仪器负高压230V时，随着汞灯电流的增加，汞标准（1μg？L-1）和空白的原子荧光强度也相应增加，但仪器噪声也相应增加，本文选择灯电流为30mA。
2.3载气流量的选择
在气体发生技术中，需要有一定流量的载气（氩气），载气流速直接影响汞的灵敏度。测定结果表明，载气流量过大，汞原子荧光强度减小，试验选擇载气流量为载气500ml/min，辅助气400ml/min。
2.4标准曲线的绘制
分别取0.1mg·L-1汞标准使用溶液0.0，0.5，1.00，1.50，2.00，2.50mL，按试验方法测定原子荧光强度，以汞的含量（μg）对原子荧光强度（If）绘制标准曲线，回归方程Y=38.708+4111.781C，r=0.999876。测定结果表明汞含量在此标准曲线范围内呈线性关系，相关系数为0.999876。
参考文献：
[1]张建涛. 原子荧光法测水中汞的影响因素分析[M].环境科学，2017，（09）.
[2]石井河.原子荧光法同时测定自来水中痕量砷和汞的方法探讨[J].光谱学与光谱分析，2016，29（8）：2262-2265.
[3]王海丽.原子荧光法测定饮用水中的汞[J].现代科技，2016（5）：43-44.
关键词：北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪;原子荧光法;汞;
在经济社会高速的发展背景下，环境污染问题却变得越发严重，这也给环境监测工作带来了极大的挑战，尤其是水质监测任务逐渐加大，检测频次不断增多，环境监测的要求也不断提高。其中地表水和饮用水源中汞作为必测项目更加凸显出其重要性。汞元素及其化合物属于剧毒物质，而且对水源污染后，可通过食物链进入到人体之内，并逐渐的蓄积起来，增加其毒性危害。特别是无机汞进入水体之后会转变成无机汞，这种物质的毒性更加强大，进而导致人体中毒反应的发生。所以，加强水中汞的监测意义重大。目前，水中汞监测的手段主要包括冷原子吸收光谱法、冷原子荧光法和双硫腙分光光度法等，尤其是冷原子荧光法在监测水中汞的过程中，不仅灵敏度高，而且干扰少，现已成为水中汞监测的重要手段之一。为了研究和分析冷原子荧光法在测定水中汞的应用，文中以使用北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪，采用《水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法（HJ 694—2014）》标准方法进行冷原子荧光法测定水中汞，现具体展开分析。
1试验部分
1.1主要仪器与试剂
实验仪器：北京瑞利AF-630A/640A型原子荧光光谱仪。
实验用水：均为新制备的去离子水。
汞标准固定液：称取0.5g重铬酸钾（AR）溶于950ml水中，加入50ml硝酸（GR），混匀。
汞标准贮备液：购买环境保护部标准样品研究所生产的环境标准物质（有证）。
汞标准中间液：移取5.00ml汞标准贮备液于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（GR），用汞标准固定液稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100d。
汞标准使用液：移量取1ml汞标准中间液于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸（GR），用水稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中，临用现配。
载流：3%的盐酸（或硝酸）。
还原剂：0.05%（W/V）硼氢化钾溶液，临用现配。
1.2仪器最佳测定条件
负高压230V，灯电流30mA，原子化器温度200℃，载气500ml/min，辅助气400ml/min，原子化方式冷原子法，仪器调好灯位置后，预热30min。
1.3试样的制备
样品我们选择了地表水进行实地分析。量取5.0ml混匀后的样品于10ml比色管中，加入1ml盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1-2次并开盖放气。冷却，用水定容至标线，混匀，待测。用水代替样品，相同条件下进行消解制备空白试样。
1.4分析步骤
按照仪器工作条件调好仪器，预热3Omin，按标准方法配制Hg校准标准系列，同时配制标准样品溶液（质控样），启动仪器直至实时信号值稳定后开始测量标准溶液，相关系数合格后再测实验空白试样和标准样品溶液（质控样），最后测样品空白试样和其他试样，实验结束后，清洗并关闭仪器。
2结果与讨论
2.1负高压的选择
负高压是指供给光电倍增管的工作电压。在仪器灯电流强度一定的条件下（30mA），负高压直接影响仪器的检测灵敏度。试验表明，随着负高压的增加，汞标准（1μg？L-1）和空白的原子荧光强度也相应增加，同时仪器噪声也相应增加，在仪器有足够灵敏度情况下，选择负电压是230V。随汞灯使用寿命的延长，提高负高压有利于增加仪器的灵敏度。
2.2灯电流的选择
根据原子荧光光谱法的原理，荧光强度与激发光源的辐射强度成正比。试验表明，在仪器负高压230V时，随着汞灯电流的增加，汞标准（1μg？L-1）和空白的原子荧光强度也相应增加，但仪器噪声也相应增加，本文选择灯电流为30mA。
2.3载气流量的选择
在气体发生技术中，需要有一定流量的载气（氩气），载气流速直接影响汞的灵敏度。测定结果表明，载气流量过大，汞原子荧光强度减小，试验选擇载气流量为载气500ml/min，辅助气400ml/min。
2.4标准曲线的绘制
分别取0.1mg·L-1汞标准使用溶液0.0，0.5，1.00，1.50，2.00，2.50mL，按试验方法测定原子荧光强度，以汞的含量（μg）对原子荧光强度（If）绘制标准曲线，回归方程Y=38.708+4111.781C，r=0.999876。测定结果表明汞含量在此标准曲线范围内呈线性关系，相关系数为0.999876。
参考文献：
[1]张建涛. 原子荧光法测水中汞的影响因素分析[M].环境科学，2017，（09）.
[2]石井河.原子荧光法同时测定自来水中痕量砷和汞的方法探讨[J].光谱学与光谱分析，2016，29（8）：2262-2265.
[3]王海丽.原子荧光法测定饮用水中的汞[J].现代科技，2016（5）：43-44.