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【摘要】:建立检验“糖利衡胶囊”中添加格列齐特犤1犦的检验方法｡本文分别用薄层鉴别和紫外鉴别两种方法并且用对照品加以比对,方法可靠,结果比较理想,可用于检出那些国家不允许添加格列齐特的中药品种及保健食品等｡
【关键词】:格列齐特 薄层鉴别 紫外鉴别
【中图分类号】R284.1;R944.5 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517(2008)07-0046-02
糖利衡胶囊是以黄芪､黄精､桑叶､西洋参为主要原料制成的保健食品,且明确注明此品不能代替药品｡此药没被允许添加西药成分｡我们抽取本品作为被测检品,做了如下实验,结果比较满意｡可以作为检验非法添加格列齐特的方法｡
1仪器与试药
1.1 仪器
紫外:岛津UV-2201
1.2 试药
三氯甲烷乙酸乙酯甲醇乙醇均为分析纯天津产;格林齐特对照品:中国药品生物制品检定所; 薄层板自制; 茚三酮氯化亚锡均为化学纯
2方法与结果
2.1 薄层鉴别(TLC法)
取本品的10粒内容物,加三氯甲烷适量,置乳钵中,研磨至溶解,过滤,滤液置水浴中浓缩至2ml,作为供试品溶液;另精密稱取格列齐特对照品, 加三氯甲烷制成每1ml中约含20mg的溶液,作为对照品溶液｡照薄层色谱法犤2犦(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各20μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(6∶4∶2)为展开剂,展开,晾干喷以茚三酮-氯化亚锡溶液(取茚三酮0.4g,氯化亚锡40mg,加乙醇20ml,振摇使溶解,临用新制)晾干后,再喷一次,在120℃干燥30分钟｡在与对照品色谱相应位置上,出现相同颜色的斑点｡证明有格列齐特的检出｡结果见下图: 在2列与对照品色谱相应位置上,出现了相同颜色的斑点｡
2.2 紫外鉴别(UV法)
2.2.1加样法
对照品溶液的制备:取本品3粒,加入对照品格列齐特80mg,一起研磨成粉末,按格列齐特计, 取混合好的粉末, 加乙醇制成每1ml约含10μg的溶液,过滤,滤液照可见-紫外分光光度法犤3犦(中国药典2005年版二部附录VIA)试验,在200nm~300nm的波长范围内进行扫描,样品､对照品及加对照品的样品溶液的吸收光谱基本相同,在228nm的波长处有最大吸收｡我们同时做了空白溶剂的吸收图谱,排除了溶剂的干扰因素｡
2.2.2 空白设想我们设想:如果不加对照品格列齐特,其他操作过程和加样法操作相同,如果能得到和加样法相同的图谱,也就可以说明,被测检品加有西药格列齐特,试验证明:我们确实得到了和加样法一样的图谱,所以可以证明“糖利衡胶囊”中检出了格列齐特｡
2.2.3 相关链接本品没有格列本脲,因为吸收图谱中没有出现格列本脲的特征吸收峰｡(在274nm与300nm的波长处有最大吸收,在272nm与278nm的波长处有最小吸收)结果见下图:
2.3 胶囊囊壳的检查在检验过程中,我们也对胶囊囊壳进行检查:将其空囊壳剪碎,加乙醇微热溶解,冷却,过滤,滤液照可见-紫外分光光度法(中国药典2005年版二部附录VIA)试验,在200nm~300nm的波长范围内进行扫描,在约255nm波长处出现一个很明显的特征吸收峰;我们另取一些空胶囊,同法操作,结果未见此峰｡同时我们做了空白溶剂的图谱扫描, 排除了溶剂的影响因素｡由此可见,囊壳中存在一种我们未知的物质｡、、
3讨论
3.1 由于所加量微,薄层鉴别时需浓缩,否则也不能检出格列齐特特征峰｡
3.2 紫外鉴别时,所取样品的量,直接影响检出结果｡如果取样量不合适,格列齐特特征峰不明显｡
3.3 如果用薄层鉴别时的浓缩液,加以稀释后做紫外鉴别图谱,会得到和对照品一样的图谱,不会发生波长偏移的现象｡由于加样法时,格列齐特没有被提纯,受其它成分的影响,会发生一些波长偏移,但波形是和对照品完全一样的,可以肯定格列齐特的存在｡
参考文献
[1]中国药典.2005年版二部,595页.[2]中国药典.2005年版一部,附录VIB.[3]中国药典.2005年版二部,附录VIA.
(收稿日期:2008.4.22)
【关键词】:格列齐特 薄层鉴别 紫外鉴别
【中图分类号】R284.1;R944.5 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517(2008)07-0046-02
糖利衡胶囊是以黄芪､黄精､桑叶､西洋参为主要原料制成的保健食品,且明确注明此品不能代替药品｡此药没被允许添加西药成分｡我们抽取本品作为被测检品,做了如下实验,结果比较满意｡可以作为检验非法添加格列齐特的方法｡
1仪器与试药
1.1 仪器
紫外:岛津UV-2201
1.2 试药
三氯甲烷乙酸乙酯甲醇乙醇均为分析纯天津产;格林齐特对照品:中国药品生物制品检定所; 薄层板自制; 茚三酮氯化亚锡均为化学纯
2方法与结果
2.1 薄层鉴别(TLC法)
取本品的10粒内容物,加三氯甲烷适量,置乳钵中,研磨至溶解,过滤,滤液置水浴中浓缩至2ml,作为供试品溶液;另精密稱取格列齐特对照品, 加三氯甲烷制成每1ml中约含20mg的溶液,作为对照品溶液｡照薄层色谱法犤2犦(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述两种溶液各20μl分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇(6∶4∶2)为展开剂,展开,晾干喷以茚三酮-氯化亚锡溶液(取茚三酮0.4g,氯化亚锡40mg,加乙醇20ml,振摇使溶解,临用新制)晾干后,再喷一次,在120℃干燥30分钟｡在与对照品色谱相应位置上,出现相同颜色的斑点｡证明有格列齐特的检出｡结果见下图: 在2列与对照品色谱相应位置上,出现了相同颜色的斑点｡
2.2 紫外鉴别(UV法)
2.2.1加样法
对照品溶液的制备:取本品3粒,加入对照品格列齐特80mg,一起研磨成粉末,按格列齐特计, 取混合好的粉末, 加乙醇制成每1ml约含10μg的溶液,过滤,滤液照可见-紫外分光光度法犤3犦(中国药典2005年版二部附录VIA)试验,在200nm~300nm的波长范围内进行扫描,样品､对照品及加对照品的样品溶液的吸收光谱基本相同,在228nm的波长处有最大吸收｡我们同时做了空白溶剂的吸收图谱,排除了溶剂的干扰因素｡
2.2.2 空白设想我们设想:如果不加对照品格列齐特,其他操作过程和加样法操作相同,如果能得到和加样法相同的图谱,也就可以说明,被测检品加有西药格列齐特,试验证明:我们确实得到了和加样法一样的图谱,所以可以证明“糖利衡胶囊”中检出了格列齐特｡
2.2.3 相关链接本品没有格列本脲,因为吸收图谱中没有出现格列本脲的特征吸收峰｡(在274nm与300nm的波长处有最大吸收,在272nm与278nm的波长处有最小吸收)结果见下图:
2.3 胶囊囊壳的检查在检验过程中,我们也对胶囊囊壳进行检查:将其空囊壳剪碎,加乙醇微热溶解,冷却,过滤,滤液照可见-紫外分光光度法(中国药典2005年版二部附录VIA)试验,在200nm~300nm的波长范围内进行扫描,在约255nm波长处出现一个很明显的特征吸收峰;我们另取一些空胶囊,同法操作,结果未见此峰｡同时我们做了空白溶剂的图谱扫描, 排除了溶剂的影响因素｡由此可见,囊壳中存在一种我们未知的物质｡、、
3讨论
3.1 由于所加量微,薄层鉴别时需浓缩,否则也不能检出格列齐特特征峰｡
3.2 紫外鉴别时,所取样品的量,直接影响检出结果｡如果取样量不合适,格列齐特特征峰不明显｡
3.3 如果用薄层鉴别时的浓缩液,加以稀释后做紫外鉴别图谱,会得到和对照品一样的图谱,不会发生波长偏移的现象｡由于加样法时,格列齐特没有被提纯,受其它成分的影响,会发生一些波长偏移,但波形是和对照品完全一样的,可以肯定格列齐特的存在｡
参考文献
[1]中国药典.2005年版二部,595页.[2]中国药典.2005年版一部,附录VIB.[3]中国药典.2005年版二部,附录VIA.
(收稿日期:2008.4.22)