【摘 要】
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本研究开发了一种分离(Z)-氟哌噻吨(8)的新方法。首先以2-三氟甲基-9-噻吨酮(2)为原料,依次经格氏反应、脱水和加成反应得(Z/E)-氟哌噻吨盐酸盐(6),3步收率69.6%。用氨水使6
【机 构】
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江苏恩华药业股份有限公司; 华中科技大学生命科学与技术学院;
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本研究开发了一种分离(Z)-氟哌噻吨(8)的新方法。首先以2-三氟甲基-9-噻吨酮(2)为原料,依次经格氏反应、脱水和加成反应得(Z/E)-氟哌噻吨盐酸盐(6),3步收率69.6%。用氨水使6游离,再定量加入HCl/乙酸乙酯,利用(E)-氟哌噻吨盐酸盐优先成盐析出除掉(E)-异构体;然后将母液回收再成盐得(Z)-氟哌噻吨盐酸盐(7)。7再经游离、重结晶得8,纯度99.9%,2步收率29.6%。最后8和癸酰氯反应得氟哌噻吨癸酸酯,总收率15.3%(以2计)。
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