在碱性条件下,牛血清白蛋白（BSA）与铜离子(Cu²⁺)形成稳定的BSA-Cu配合物,加入H₂O₂可显著加快铜纳米簇的形成,导致体系荧光强度迅速增加。本研究基于对BSA-Cu体系的荧光"开-关"响应,建立了测定H₂O₂的荧光动力学分析方法。H₂O₂浓度在1.0×10^-6-1.5×10^-3mol/L之间,荧光强度的增加与H₂O₂浓度呈现良好的线性关系,方法的检出限达到3.1×10^-7mol/L（S/N=3）;收集检测完H₂O₂的铜溶液,室温放置,使Cu²⁺完全转化为铜纳米簇,体系荧光强度逐步增加到最大,加入L-半胱氨酸产生荧光猝灭。基于对BSA-Cu体系的荧光"关"响应,建立了测定L-半胱氨酸的荧光分析方法。当L-半胱氨酸浓度在2.0×10^-4-1.0×10^-2mol/L范围,荧光强度随L-半胱氨酸浓度的增加而线性下降,方法检出限为5.7×10^-5mol/L（S/N=3）;废液经高温灰化和稀H₂SO₄溶解,可实现铜簇向Cu²⁺的转化,然后再按本方法进行H₂O₂与L-半胱氨酸的测定。利用Cu²⁺与铜纳米簇之间相互转化,可实现H₂O₂和L-半胱氨酸连续检测的循环和铜的重复利用。本方法具有灵敏、低成本和环保等优势,可广泛应用于H₂O₂和L-半胱氨酸的日常分析。