【摘 要】
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该实验建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法用于测定市售银杏叶药材中咖啡因的含量.样品经甲醇超声提取,Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)分离,以0.1％
【机 构】
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北京中医药大学中药学院,北京102488
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该实验建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法用于测定市售银杏叶药材中咖啡因的含量.样品经甲醇超声提取,Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7 μm)分离,以0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL;质谱条件采用ESI+多反应监测(MRM)模式扫描;外标法定量.结果显示,在0.099 6～9.96 ng·mL-1,咖啡因的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R2 = 0.999;加样回收率均在规定范围内,平均回收率为84.51％,RSD为6.2％;精密度、重复性、稳定性的结果显示,咖啡因峰面积RSD分别为5.1％,5.9％,7.2％;市售10批银杏叶药材咖啡因的质量分数为1.52～60.86 μg·kg-1.该方法准确可靠,重复性好,为银杏叶药材的安全性研究提供了参考依据.
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