【摘 要】
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建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(1
【机 构】
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湖北省食品质量安全监督检验研究院湖北省食品质量安全检测工程技术研究中心; 上海爱博才思分析仪器贸易有限公司;
【基金项目】
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“十三五”国家重点研发计划重点专项（2018YFC1602300）;湖北省食品药品监督管理局科研项目（201602005）
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建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查胡椒粉中169种农药残留的分析方法。样品采用0.1%乙酸溶液浸泡,乙腈溶液提取,C18和Florisil吸附剂净化,净化液采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下检测,基质匹配外标法定量,同时建立169种农药的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库,实现胡椒粉样品中多目标农残的快速定性定量分析。方法验证结果表明,在5~100 ng/mL质量浓度范围内,136种化合物线性关系良好(R2>0.95),可进行定量分析,另外33种化合物可进行定性分析;在3个加标水平下胡椒粉样品的回收率为26%~140%,相对标准偏差为1.5%~36.0%。该方法操作简便、耗时短,适用于胡椒粉样品中高通量农药残留的快速筛查与定量分析,具有实际应用价值。
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