小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的快速限量检测

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目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。
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