固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定红茶中113种农药残留

来源 :食品安全质量检测学报 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hahabiaoren
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目的建立一种固相萃取净化(solid phase extraction, SPE)-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定红茶中113种农药多残留的分析方法。方法样品采用1%(V:V)醋酸乙腈水溶液(2:1,V:V),加入6 g MgS04, 1.5 g乙酸钠进行提取。考虑到农药化合物结构的差异性影响,本文采用2种不同的净化方法,方法I是采用Cleanert TPT柱对95种农药进行净化,方法II采用PSA柱与50 mg石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)对18种平面或类平面结构的农药进行净化,然后用GC-MS/MS进行分析,基质匹配标准溶液内标法定量。结果结果表明,113种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993,方法的添加回收率为50%~134.2%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)为0.1%~13.7%,定量限(limits of the quantitation, LOQ)为10~50μg/kg。结论该方法灵敏度、准确度和精密度均能满足红茶中农药多残留的分析要求。
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