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建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱（HRGC/HRMS）同时分析测定大气样品中多氯联苯（PCBs）和多溴联苯醚（PBDEs）的分析方法。结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透。通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求。PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019pg/m^3和0.189pg/m^3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要。