气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠的含量

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提出了应用气相色谱-质谱法测定血浆中双氯芬酸钠含量。血浆样品中双氯芬酸钠经盐酸提取,并加入三甲基硅烷衍生化试剂进行衍生化,所得衍生化产物经萃取、净化后供气相色谱分离及质谱测定。采用选择离子质谱扫描方式,供试品双氯芬酸钠-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z367,内标物布洛芬-三甲基硅烷衍生物定量选择离子检测质荷比为m/z263。双氯芬酸钠的线性范围为0.005~5.0mg·mL-1,检出限(3S/N)为0.5μg.L-1。方法回收率在94.6%~97.4%之间,日内、日间相对标准偏差(n=6)均小于5%。
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