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采用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)同时测定滴鼻液中盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶的含量,考察了缓冲液酸度和浓度、氧化电位、分离电压和进样时间等试验参数对分离检测的影响。在最佳试验条件下,工作电极为直径300μm的碳圆盘电极,检测电位为0.95 V(vs.SCE),缓冲液为50 mmol.L-1硼砂-硼酸溶液(pH 8.0),分离电压为17 kV,上述两组分在7 min内即可实现分离。盐酸麻黄碱和磺胺嘧啶在三个数量级的范围内呈线性,检出限(S/N=3)分别为7.0×10-5g.L-1和3.0×10-5g.L-1,回收率在97.0%~98.0%之间。