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目的建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定瓶装饮用水中双酚A(bisphenol A,BPA)、双酚S(bisphenol S,BPS)的方法。方法利用BPA-D4和BPS-13C12混合同位素内标,经Waters Oasis系列的HLB固相萃取柱富集样品,以甲醇-水为流动相,经Waters BEH C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS在负离子电离(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测。结果用该方法测定时,BPA在150μg/L范围内线性良好,BPS在0.210μg/L范围内线性良好,相关系数r均为0.9999,BPA的平均回收率为99.5%100.7%,相对标准偏差为0.8%4.6%;BPS的平均回收率为95.9%102.1%,相对标准偏差为1.3%2.5%,BPA的最低检出浓度为20 ng/L,BPS的最低检出浓度为5 ng/L。结论此方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于瓶装饮用水中双酚A、双酚S的检测。