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以低硅铝比焙烧后的硅铝胶固体为初始原料,在含F-近中性与低含水量体系下晶化合成出相对高结晶度的纳米富铝β沸石。实验考察了合成条件、硅铝胶焙烧对晶化产物的影响和晶化过程中Al配位状况变化,并采用XRD、XRF、SEM/TEM2、7AlMAS NMR物化方法对晶化产物进行表征。结果表明,含F-离子、H2O/SiO2摩尔比为2.4～6.0以及高温焙烧硅铝胶有利于合成高结晶度的纳米富铝β沸石;硅铝胶固体焙烧后能产生易于转化为β沸石晶核的Al四配位结构,而部分六配位Al在晶化过程中缓慢溶入β沸石晶核中而最终生成纳米