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采用溶胶-凝胶法及微波燃烧法制备CoFe2O4纳米颗粒,用X射线衍射(XRD)研究了Co铁氧体纳米颗粒的结构.两种方法均制成尖晶石纳米晶材料,同溶胶-凝胶法相比,微波燃烧法可以大大缩短铁氧体生成的时间.但是随微波燃烧时间延长出现了少量非纯相.测量了两种方法制备的CoFe2O4纳米颗粒的穆斯堡尔谱,并且比较了二者的超精细参数.