土壤中总石油烃的检测分析方法

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  摘 要:总石油烃是引发土壤污染的一种常见污染物,该物质是由芳香烃及烷烃混合而成,能够对土壤产生严重的危害,为了使土壤环境得到保护,需要采取合理有效的检测方法对该物质进行检测。本文将从该物质产生的危害着手,分析当前总石油烃的检测现状,并探讨超声提取—气相色谱法对总石油烃的检测分析方法,从而对土壤中所含总石油烃进行准确检测,促使土壤环境得到保护。
  关键词:土壤;总石油烃;超声提取—气相色谱法;检测分析
  土壤是人类赖以生存的重要条件,土壤环境的保护是人类实现可持续发展的重要条件,近年来,伴随石油资源的不断开采以及利用,导致土壤环境日益恶化,环境问题迫在眉睫,习近平总书记曾发表“两山”言论,认为环境保护是当务之急,但我国每年产出的石油烃可达60多万吨,导致土壤环境受到严重的污染,并造成生物健康受到危害,严重破坏了生态系统,威胁着人类的可持续发展,为了控制总石油烃对土壤环境造成的危害,必须对土壤之中总石油烃的含量进行检测和分析,从而为土壤污染的有效治理提供依据。本文将结合实际检测工作,对超声提取—气相色谱法的实际应用进行探究。
  1.总石油烃概述
  1.1总石油烃的概念
  总石油烃最开始指的是原油之中所含碳氢化合物的一种混合物,由于原油及石油产品之中涵盖较多种类型的碳氢化合物,若分别对各种物质进行测量是不切实际的,因此人们通常习惯使用TPH来对总石油烃总量进行测量。TPH主要包括苯、二甲苯、乙烷、甲苯等。
  1.2总石油烃的危害
  总石油烃会对土壤产生污染,其能够对土壤系统功能和结构受到破坏,对土壤形成脱磷酸作用和硝化作用,导致土壤之中有机质的碳磷比以及碳氮比出现变化,从而造成土壤通透性发生变化,造成土壤肥力降低,使植物生长受到严重的危害。同时,总石油烃会伴随地球化学循环,与大气以及水体之间接触发生二次污染,严重损害生态环境,造成严重的环境污染。
  2.超声提取—气相色谱法在土壤中总石油烃检测中的实际应用
  目前,对土壤中总石油烃检测的方法有很多种,传统方法包括超声波萃取法、振荡提取法等,近年来出现的新的技术方法包括加压流体萃取法、红外分光光度法、微波萃取法以及气相色谱法等,其中,气相色谱法的实际应用较为广泛,但由于土壤基质存在一定的复杂性,现对该检测方法进行优化,从而使检测准确性得到提升。即采取超声提取—气相色谱法来进行检测。
  2.1仪器与试剂
  采用超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃进行检测,需要准备的仪器和试剂包括气象色譜仪(GC2010plus)、超声波萃取仪(昆山仪器生产)、吹扫捕集仪(Teldyne Tekmar Atomx)、氮吹仪(上海安谱);超纯水、色谱纯级甲醇、丙酮、正乙烷、二氯甲烷、石英砂、纯无水硫酸钠、C6-C9标准溶液(浓度2000mg/L)、C10-C40标准溶液(浓度1000mg/L)。
  2.2 试样的制备
  首先对C6-C9进行测定,保证样品瓶达到室温状态,将2g的样品置入到吹扫瓶之中,然后将搅拌子1个以及10ml水加入其中,并对其密封,实施吹扫进样,此操作的条件为:吹扫时间控制在11min,温度控制在35℃,流速控制在30ml/min,脱附温度设置为190℃,脱附时间控制在30s,进样时间控制在6s,进样温度控制在200℃,不进行分流;其次,对C10-C40进行测定,将2g土样置入比色管(须保证土样均匀),然后将无水硫酸钠加入到比色管之中,对其进行均匀搅拌,然后对其晾干,将二氯甲烷与丙酮按照1:1的比例形成提取液,取10ml提取液将其置入到比色管之中,然后通过超声波萃取法进行10min的萃取,萃取次数为2次,萃取液完成滤水后,需要通过氮吹浓缩的方法将其浓缩成1ml之内,然后采用正乙烷进行定容,定容体积1ml,若样本基质比较复杂,则需要先进行净化,然后在完成定容。
  2.3色谱条件
  C6-C9色谱条件方面,需要保证石英毛细管管柱尺寸规格为30m*0.32mm*0.25mm,进样口的温度须为200℃,载气为氮气,不进行分流进样,检测器温度必须达到250℃,尾吹气流量为30ml/min,空气流量为400ml/min,氢气流量为40ml/min,初始温度为38℃,预先保存1min,然后以3.8℃/min的速度将其升温至80℃,保持时间为1min,然后以10℃/min的速度将其升温达到150℃,保持时间仍为1min,最后以同等速度将其升温达到180℃,保持时间为5min;C10-C40色谱条件方面,所用石英毛细管与以上相同,进样口温度须为250℃,载气仍为氮气,不进行分流进样,检测器温度设定为300℃,尾吹气流量、空气流量以及氢气流量同上,升温至50℃,保持时间为3min,之后按照10℃/min的速度将其升温,使温度达到280℃,保持时间为8min,然后再按照5℃/min的速度将其升温,使温度达到300℃,保持时间为15min。
  3.检测分析
  3.1标准曲线及色谱图的绘制
  (1)标准曲线的绘制
  C6-C9方面,将2g石英砂以及10ml水加入到吹扫瓶之中,去中间液适量配置标准水溶液,溶液浓度为0.5~200mg/L;C10-C40方面,取中间液适量,稀释至1ml正乙烷之中,配置标准水溶液,浓度为0.5~50mg/L。
  将检测浓度设定为X轴,响应值设定为Y轴,完成标准曲线的绘制,两种样本的线性回归方程见表1。
  (2)标准色谱图的绘制
  依据检测结果能够将标准色谱图绘制如图1~图2所示。
  3.2检出限以及准确度
  针对空白加标样品实施平行检测,检测共进行7次,得出两种样本的检出限和准确度数据见表2所示。
  3.3检测结果分析
  从表2中可以观察到,所选土壤样本C6-C9的加标浓度为0.25mg/kg,其平均回收率为93.6%~104.9%;所选土壤样本C10-C40的加标浓度为0.50mg/kg,其平均回收率为68.1%~107.8%。此次研究结果表明,采取超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃的含量进行检测,能够形成良好的检测效果,不仅在检出限方面比较低,而且在检测精确度方面比较高,能够满足实际检测需求。
  4.结束语
  综上所述,土壤有机质污染需要对污染的主要成分以及含量进行检测,总石油烃作为土壤有机质污染物之一,对土壤环境能够产生严重的影响,采取有效而对检测方法极为必要,本文通过超声提取—气相色谱法对土壤中总石油烃的含量进行检测得出,该方法具有较高的准确度,并且气相色谱法本身具有较强的选择性、较高的灵敏度、较快的分析速度,可实现总石油烃的定性定量分析,具有较高的应用价值。
  参考文献
  [1]韩少强,杨璟爱,赵志强,等.气相色谱法测定土壤中非挥发性总石油烃[J].天津科技,2020(4):15-17.
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