建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的MS/MS模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH3/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆（SQ）无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池（CRC）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相比,各元素的背景等效浓度（BEC）和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数（R²）≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04⁵0.1ng·L^-1,加标回收率为92.2%¹07.4%,相对标准偏差（RSD）≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N（≥99.999%）高纯钼粉中28个杂质元素的测定。