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分子量及其分布在合成高分子研究中占有举足轻重的作用。而在众多测定聚合物分子量及其分布的方法中，基质辅助激光解吸电离一飞行时间质谱（MALDI—TOFMS）是最为方便快捷而且准确直接的一种方法，更重要的是它测得的是聚合物绝对分子量，对分子结构的判断提供更加可靠的数据。但是很多因素会直接影响MALDI—TOF的测定结果。文中通过设计的大量实验，分别从基质的选择、样品和基质的浓度、激光强度等三个方面分别阐述其对质谱结果的影响。在这三个因素中，选择合适的基质是实验中最重要的因素，它直接决定实验的成败。