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采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.