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以分析纯硝酸铋为原料,采用反向滴定的沉淀法合成了氧化铋超细粉体。TG/DSC的分析表明获得沉淀粉体主要是BiOOH。沉淀粉体经450℃煅烧后,TEM和XRD分析结果表明:获得的超细粉体是α Bi2O3,颗粒均匀、团聚少,颗粒粒径≤60nm;同时通过热力学分析对反应合成的机理进行了讨论,确定了反向滴定法合成氧化铋超细粉体的合成条件。