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【摘 要】 本文介绍了用ICP全自动光谱仪AES法测定铀钛合金样品中Fe、Cu、Ni、Al、Ti元素含量的实验过程及结果，通过实验研究，确定了一种较好的溶样方法和分析条件，建立的实验方法简便快速，有较好的精密度和准确度，取得了较好的实验效果。
【关键词】 铀钛合金；TBP萃淋树脂；ICP-AES法
1 引言
在标准物质的定值测量中，将化学分离、浓缩技术与ICP-AES技术相结合的杂质分析方法可靠性好，分析效率高，在核材料分析领域被广泛应用。
实验使用TBP萃淋树脂将铀与杂质元素分离，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术进行定量测定。样品溶液经雾化器雾化后进入到等离子体，进行蒸发和激发。由此产生杂质元素的发射光谱，经过恒温的化学系统，通过分段电荷耦合检测器检测信号强度，再经过微机程序将检测到的信号强度转换为样品中杂质元素的含量。
2 实验试剂及材料
2.1硝酸（优级纯）
2.2 高纯水经石英亚氟蒸馏器蒸馏的去离子水
2.3 标准储备液
Fe、Cu、Ni、Al、Ti元素的原始液浓度为1000ug/ml。
2.4 氩气 纯度≥99.99%
2.5 上柱混酸
配制方法：5mol/l HNO3+0.22mol/l HF
2.6 内标溶液
La浓度为3ug/ml。
2.7 有机玻璃色层分离柱
2.8 聚四氟乙烯杯
3 实验仪器
3.1 电感耦合等离子体全自动发射光谱仪（OPTIMA3000XL）
3.2 分析天平（感量0.1mg）
3.3 石墨电炉（带调压器）
4 准备工作
4.1色层分离柱的装填和制备
方法：称取TBP萃淋树脂（含TBP60%，120-200目）3.5克于50ml烧杯中，加入3mol/l HNO3浸泡8-16小时，搅拌均匀，倒入下部填有有机玻璃丝和少许棉花的色层柱中，使其自然下沉，装填完毕后，上部装填棉花，用3mol/l HNO3溶液淋洗（流速约为0.6ml/min）；用水洗至中性，注满水，备用。
4.2 标准溶液的配制
Fe、Cu、Ni、Al、Ti元素的下限为20ug/gu，上限为80ug/gu，结合现有标准溶液的配制方法及分组情况，将这五个元素配制为三组标准。
4.2.1 Fe、Cu、Ni三个元素的混标，高、中、低三号；Fe、Cu、Ni配单标各三个，高、中、低三号。其中Fe、Cu、Ni三个原始液浓度均为1000ug/ml。
4.2.2 Al元素配成三个单标，高、中、低三号。原始液浓度均为1000ug/ml。
4.2.3 Ti的标准按0.5-1%的百分含量来配制。
4.3 ICP-AES分析方法的建立
选取Fe、Cu、Ni、Al、Ti五个元素，按现有方法设置各项参数，扫谱图，校准后建立方法，并使用新配标准进行检验。
4.4 化学试剂及辅助工具
4.4.1 混酸
HNO3-HCL混合酸的配制方法：取优级纯HNO3 95ml与优级纯HCL280ml混合，用水稀释至1000ml。
6mol/l HCL：浓HNO3=3：2
配制500ml混酸需HCL（6mol/l）300ml+HNO3（浓）200ml。
4.4.2 容量瓶
100ml容量瓶4个
4.4.3 移液管
为了保证实验的准确性，防止沾圬，使用固定的移液管。
5 样品处理过程
铀钛合金的溶解：方法中使用HCL与浓HNO 3的混合酸溶液对铀钛合金进行溶解，直接吸入TBP色层分离柱中，在6mol/l 的介质条件下，U吸附在色层柱山，杂质保存在淋洗液中，使U与其他微量元素达到定量分离。
5.1 去膜
用浓HCL加热，外表发亮，用水、酒精分别清洗，放在干净杯中烘干。
5.2 称重
5.2.1去膜之前先称空杯加盖的重量；
5.2.2去膜后称杯加棒的重量。
5.3 溶样
加入15ml混酸，放置石墨电炉上（125V）加热，待反应停止后，溶液呈黑色糊状，用3ml冲洗杯盖、杯壁，反应持续剧烈，停止后再加入4ml反应，溶液呈黄色清亮。
5.4 化学分室分取
分取2次，各4ml，共8ml，每次分取后都称重。
5.5 光谱分室分取
前2次：各取1.5ml，做Ni、Fe、Al、Cu杂质；
后2次：各取0.2ml，做Ti杂质；
分取后称重。
5.6 定容
分取后用水把移液管里外冲洗，放电炉上蒸干、定容。
5.7 上柱
将蒸干定容后的样品吸取到色层分离柱中，并使用2ml 上柱混酸清洗杯后吸取到色层分离柱中。
5.8 接样
用容量瓶接取色层分离柱中的留出液。
5.9 定容
Ti元素接取时用100ml容量瓶，用3N HNO3溶液定容至100ml。其余杂质元素将接取液放置石墨电炉上蒸干，定容；
溶样过程中的秤重结果见表1。
6 仪器分析
使用OPTIMA3000XL对样品进行分析，得出数据见表2
7 结论
7.1 由于ICP光源稳定性好，相对偏差一般低于10%，精密度高、线性分析范围宽。同時激发温度和原子化温度较高，基体效应小，可获得低干扰水平和高准确度的分析结果。采用这种方法，取得了较好的实验效果。
7.2 在化学处理过程中，使用混酸来溶解样品。因硫酸发烟温度太高，易跳溅，同时硫酸根影响一些元素的测定，所以混酸中不选用硫酸，而用HNO3+HCL的混酸。
7.3 电感耦合等离子体（ICP）与原子发射光谱（AES）相结合，以它优越的激发性能，良好的精密度，宽广的动态范围，极低的检出限以及多元素同时快速测定等优点，已广泛应用于地质矿产、冶金机石油化工等各个科技领域。
8 小结
ICP-AES因其分析线性范围宽、快速准确而广泛用于现代仪器分析领域。本文建立了对铀钛合金中的Fe、Cu、Ni、Al、Ti测定的方法。该方法快速简便，检测结果较为满意。
【关键词】 铀钛合金；TBP萃淋树脂；ICP-AES法
1 引言
在标准物质的定值测量中，将化学分离、浓缩技术与ICP-AES技术相结合的杂质分析方法可靠性好，分析效率高，在核材料分析领域被广泛应用。
实验使用TBP萃淋树脂将铀与杂质元素分离，再使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术进行定量测定。样品溶液经雾化器雾化后进入到等离子体，进行蒸发和激发。由此产生杂质元素的发射光谱，经过恒温的化学系统，通过分段电荷耦合检测器检测信号强度，再经过微机程序将检测到的信号强度转换为样品中杂质元素的含量。
2 实验试剂及材料
2.1硝酸（优级纯）
2.2 高纯水经石英亚氟蒸馏器蒸馏的去离子水
2.3 标准储备液
Fe、Cu、Ni、Al、Ti元素的原始液浓度为1000ug/ml。
2.4 氩气 纯度≥99.99%
2.5 上柱混酸
配制方法：5mol/l HNO3+0.22mol/l HF
2.6 内标溶液
La浓度为3ug/ml。
2.7 有机玻璃色层分离柱
2.8 聚四氟乙烯杯
3 实验仪器
3.1 电感耦合等离子体全自动发射光谱仪（OPTIMA3000XL）
3.2 分析天平（感量0.1mg）
3.3 石墨电炉（带调压器）
4 准备工作
4.1色层分离柱的装填和制备
方法：称取TBP萃淋树脂（含TBP60%，120-200目）3.5克于50ml烧杯中，加入3mol/l HNO3浸泡8-16小时，搅拌均匀，倒入下部填有有机玻璃丝和少许棉花的色层柱中，使其自然下沉，装填完毕后，上部装填棉花，用3mol/l HNO3溶液淋洗（流速约为0.6ml/min）；用水洗至中性，注满水，备用。
4.2 标准溶液的配制
Fe、Cu、Ni、Al、Ti元素的下限为20ug/gu，上限为80ug/gu，结合现有标准溶液的配制方法及分组情况，将这五个元素配制为三组标准。
4.2.1 Fe、Cu、Ni三个元素的混标，高、中、低三号；Fe、Cu、Ni配单标各三个，高、中、低三号。其中Fe、Cu、Ni三个原始液浓度均为1000ug/ml。
4.2.2 Al元素配成三个单标，高、中、低三号。原始液浓度均为1000ug/ml。
4.2.3 Ti的标准按0.5-1%的百分含量来配制。
4.3 ICP-AES分析方法的建立
选取Fe、Cu、Ni、Al、Ti五个元素，按现有方法设置各项参数，扫谱图，校准后建立方法，并使用新配标准进行检验。
4.4 化学试剂及辅助工具
4.4.1 混酸
HNO3-HCL混合酸的配制方法：取优级纯HNO3 95ml与优级纯HCL280ml混合，用水稀释至1000ml。
6mol/l HCL：浓HNO3=3：2
配制500ml混酸需HCL（6mol/l）300ml+HNO3（浓）200ml。
4.4.2 容量瓶
100ml容量瓶4个
4.4.3 移液管
为了保证实验的准确性，防止沾圬，使用固定的移液管。
5 样品处理过程
铀钛合金的溶解：方法中使用HCL与浓HNO 3的混合酸溶液对铀钛合金进行溶解，直接吸入TBP色层分离柱中，在6mol/l 的介质条件下，U吸附在色层柱山，杂质保存在淋洗液中，使U与其他微量元素达到定量分离。
5.1 去膜
用浓HCL加热，外表发亮，用水、酒精分别清洗，放在干净杯中烘干。
5.2 称重
5.2.1去膜之前先称空杯加盖的重量；
5.2.2去膜后称杯加棒的重量。
5.3 溶样
加入15ml混酸，放置石墨电炉上（125V）加热，待反应停止后，溶液呈黑色糊状，用3ml冲洗杯盖、杯壁，反应持续剧烈，停止后再加入4ml反应，溶液呈黄色清亮。
5.4 化学分室分取
分取2次，各4ml，共8ml，每次分取后都称重。
5.5 光谱分室分取
前2次：各取1.5ml，做Ni、Fe、Al、Cu杂质；
后2次：各取0.2ml，做Ti杂质；
分取后称重。
5.6 定容
分取后用水把移液管里外冲洗，放电炉上蒸干、定容。
5.7 上柱
将蒸干定容后的样品吸取到色层分离柱中，并使用2ml 上柱混酸清洗杯后吸取到色层分离柱中。
5.8 接样
用容量瓶接取色层分离柱中的留出液。
5.9 定容
Ti元素接取时用100ml容量瓶，用3N HNO3溶液定容至100ml。其余杂质元素将接取液放置石墨电炉上蒸干，定容；
溶样过程中的秤重结果见表1。
6 仪器分析
使用OPTIMA3000XL对样品进行分析，得出数据见表2
7 结论
7.1 由于ICP光源稳定性好，相对偏差一般低于10%，精密度高、线性分析范围宽。同時激发温度和原子化温度较高，基体效应小，可获得低干扰水平和高准确度的分析结果。采用这种方法，取得了较好的实验效果。
7.2 在化学处理过程中，使用混酸来溶解样品。因硫酸发烟温度太高，易跳溅，同时硫酸根影响一些元素的测定，所以混酸中不选用硫酸，而用HNO3+HCL的混酸。
7.3 电感耦合等离子体（ICP）与原子发射光谱（AES）相结合，以它优越的激发性能，良好的精密度，宽广的动态范围，极低的检出限以及多元素同时快速测定等优点，已广泛应用于地质矿产、冶金机石油化工等各个科技领域。
8 小结
ICP-AES因其分析线性范围宽、快速准确而广泛用于现代仪器分析领域。本文建立了对铀钛合金中的Fe、Cu、Ni、Al、Ti测定的方法。该方法快速简便，检测结果较为满意。