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为提高烟草中农药残留量的检测效率,建立了一种快速测定二硫代氨基甲酸酯类农药的方法。在密闭系统中,试样中的二硫代氨基甲酸酯在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应,分解产生的二硫化碳经过异辛烷吸收后用气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测,以二硫化碳的含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。结果表明:方法的回收率在90.4%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.2%~9.5%之间,定量限为0.017 mg/kg。该法可用于批量烟草样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测。