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采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%,相对标准偏差为2.78%～13.8%.