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摘要：砷具有很强的毒性，是食品卫生指标中必测的项目。本文建立了原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量，采用微波消解法处理样品。方法的检出限为3.1μg/kg，砷的质量浓度在5～50μg/L范围内呈线性关系，相关系数为0.9999，检出限为3.1μg/kg，加标回收率为84.4%～96.8%，相对标准偏差2.4%（n=6）。方法操作简便、准确度高、检出限低精密度好，完全适用于食品添加剂山梨酸钾中砷的检测。
关键词：原子荧光光谱法；微波消解；砷；分析
引言
山梨酸钾能有效抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌等有害微生物的生长和繁殖，其抑制发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效延长食品的保存时间并保持原有食品的风味。目前，山梨酸钾已广泛应用于食品、饮料、烟草、医药、化妆品等行业中，并且还在不断扩大。砷具有很强的生物毒性，长期食用可在人体内蓄积引起慢性砷中毒，是食品卫生指标中必测的项目。目前对于砷的测定方法主要以银盐法、砷斑法为主，银盐法虽准确可靠，却操作繁琐，灵敏度也低；砷斑法是半定量法，准确度不够。本文建立原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量，具有操作简单快速，灵敏度和精密度高等优点。
1实验部分
1.1主要仪器
AFS-9700/9730/A系列原子荧光光度计；Mars6高通量密闭微波消解仪（CEM公司）。
1.2主要试剂
过氧化氢（30%）、硝酸、盐酸均为优级纯。
硼氢化钠（10g/L）：称取10.0g硼氢化钠，溶于1000mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配。硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mE水中，混匀。
砷标准储备溶液（1000μg/mL，GSB04-1714-2004）：购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。
砷标准溶液（5.0μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备溶液，用去离子水定容至200mL，摇匀。
所用试剂除注明纯度外，其它均为分析纯：实验用水均使用去离子水。
1.3仪器工作条件
灯电流30mA，光电倍增管电压270V，原子化器高度8mm，载气流量300mL/min，读数延迟时间4.0s，屏蔽气流速800mL/min。
1.4实验方法
1.4.1微波消解法处理样品
称取1.0g（精确至0.0001g）样品于微波消解罐中，用少量水润湿，加入5mL硝酸，3mL过氧化氢，微波消解35min。消解结束后，将样品罐取出，冷却，打开样品罐将样品转移至25mL容量瓶中，加少量纯水多次洗涤样品罐并将洗涤液移入容量瓶中，加2.5mL硫脲，定容，摇匀，同时做试剂空白实验，放置30min后测定。
1.4.2标准曲线
分别用移液枪吸取砷标准溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5mL于50mL容量瓶中，分别加入5mL的抗坏血酸和硫脲混合液（100g/L），用盐酸（10%）定容至50mL，摇匀。此时砷浓度分别为5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，临用现配。按所选仪器工作条件测定荧光强度，并绘制工作曲线，结果见表1。
由表1可知，在O～50.00μg/L范围内，对标准系列溶液重复测定，取平均值，得标准曲线回归方程为y=91.199x-20.113，相关系数r=0.9999，说明荧光强度（v）与砷浓度（X）的线性相关性良好。
2结果与讨论
2.1微波消解条件的选择
为了降低干扰和对仪器的损害，我们尽量不使用高氯酸、浓硫酸、磷酸等对仪器有腐蚀的酸。但单独使用硝酸消解样品时，消解液颜色比较深，消解不是很完全；当采用过氧化氢和硝酸混合液进行消解时，消解液较清亮，并可大大提高消解效率。因此实验选择过氧化氢和硝酸混合液进行样品消解。
2.2消解试剂用量的影响.
实验证明，对于1.0g左右的样品，硝酸用量为5mL、过氧化氢为3mL可使样品消解完全，故实验选择5mL硝酸和3mL过氧化氢作为消解试剂。
2.3微波消解条件的选择
设置微波消解系统的最佳消解条件。
在所选仪器工作条件下实验，对空白溶液进行11次测定，所得結果计算检出限为3.1μg/kg，通过对标准溶液（10.0μg/L）连续6次测定得到较好的重现性，相对标准偏差（RSD）为2.4‰结果见表2。
2.4加标回收实验
为评价方法的准确度，对食品添加剂山梨酸钾样品进行了标准加入回收实验，取9份样品试液分别用移液枪加入0.05、0.10、0.15mL砷标准溶液（5.0μg/mL），加标回收率为84.4%～96.8%。
2.5样品分析
对食品添加剂山梨酸钾实际样品按照拟定的实验方法进行测定，平均结果为0.012mg/kg，测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.8%（n=6）。
3结语
总之，传统砷的测定方法存在检测步骤繁琐、耗时较长，试剂种类多而且用量大，灵敏度不高等缺陷，已不能满足当前检测工作的需求。本文建立了微波消解样品，原子荧光光谱法测定食品添加劑山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明，该方法简便快速、灵敏度高、准确可靠，能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量，满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。
关键词：原子荧光光谱法；微波消解；砷；分析
引言
山梨酸钾能有效抑制霉菌，酵母菌和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌等有害微生物的生长和繁殖，其抑制发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效延长食品的保存时间并保持原有食品的风味。目前，山梨酸钾已广泛应用于食品、饮料、烟草、医药、化妆品等行业中，并且还在不断扩大。砷具有很强的生物毒性，长期食用可在人体内蓄积引起慢性砷中毒，是食品卫生指标中必测的项目。目前对于砷的测定方法主要以银盐法、砷斑法为主，银盐法虽准确可靠，却操作繁琐，灵敏度也低；砷斑法是半定量法，准确度不够。本文建立原子荧光光谱法测定食品添加剂山梨酸钾中砷含量，具有操作简单快速，灵敏度和精密度高等优点。
1实验部分
1.1主要仪器
AFS-9700/9730/A系列原子荧光光度计；Mars6高通量密闭微波消解仪（CEM公司）。
1.2主要试剂
过氧化氢（30%）、硝酸、盐酸均为优级纯。
硼氢化钠（10g/L）：称取10.0g硼氢化钠，溶于1000mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配。硫脲溶液（50g/L）：称取50g硫脲，溶于1000mE水中，混匀。
砷标准储备溶液（1000μg/mL，GSB04-1714-2004）：购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。
砷标准溶液（5.0μg/mL）：吸取1.0mL砷标准储备溶液，用去离子水定容至200mL，摇匀。
所用试剂除注明纯度外，其它均为分析纯：实验用水均使用去离子水。
1.3仪器工作条件
灯电流30mA，光电倍增管电压270V，原子化器高度8mm，载气流量300mL/min，读数延迟时间4.0s，屏蔽气流速800mL/min。
1.4实验方法
1.4.1微波消解法处理样品
称取1.0g（精确至0.0001g）样品于微波消解罐中，用少量水润湿，加入5mL硝酸，3mL过氧化氢，微波消解35min。消解结束后，将样品罐取出，冷却，打开样品罐将样品转移至25mL容量瓶中，加少量纯水多次洗涤样品罐并将洗涤液移入容量瓶中，加2.5mL硫脲，定容，摇匀，同时做试剂空白实验，放置30min后测定。
1.4.2标准曲线
分别用移液枪吸取砷标准溶液0.05、0.1、0.2、0.3、0.5mL于50mL容量瓶中，分别加入5mL的抗坏血酸和硫脲混合液（100g/L），用盐酸（10%）定容至50mL，摇匀。此时砷浓度分别为5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，临用现配。按所选仪器工作条件测定荧光强度，并绘制工作曲线，结果见表1。
由表1可知，在O～50.00μg/L范围内，对标准系列溶液重复测定，取平均值，得标准曲线回归方程为y=91.199x-20.113，相关系数r=0.9999，说明荧光强度（v）与砷浓度（X）的线性相关性良好。
2结果与讨论
2.1微波消解条件的选择
为了降低干扰和对仪器的损害，我们尽量不使用高氯酸、浓硫酸、磷酸等对仪器有腐蚀的酸。但单独使用硝酸消解样品时，消解液颜色比较深，消解不是很完全；当采用过氧化氢和硝酸混合液进行消解时，消解液较清亮，并可大大提高消解效率。因此实验选择过氧化氢和硝酸混合液进行样品消解。
2.2消解试剂用量的影响.
实验证明，对于1.0g左右的样品，硝酸用量为5mL、过氧化氢为3mL可使样品消解完全，故实验选择5mL硝酸和3mL过氧化氢作为消解试剂。
2.3微波消解条件的选择
设置微波消解系统的最佳消解条件。
在所选仪器工作条件下实验，对空白溶液进行11次测定，所得結果计算检出限为3.1μg/kg，通过对标准溶液（10.0μg/L）连续6次测定得到较好的重现性，相对标准偏差（RSD）为2.4‰结果见表2。
2.4加标回收实验
为评价方法的准确度，对食品添加剂山梨酸钾样品进行了标准加入回收实验，取9份样品试液分别用移液枪加入0.05、0.10、0.15mL砷标准溶液（5.0μg/mL），加标回收率为84.4%～96.8%。
2.5样品分析
对食品添加剂山梨酸钾实际样品按照拟定的实验方法进行测定，平均结果为0.012mg/kg，测定结果的相对标准偏差（RSD）为2.8%（n=6）。
3结语
总之，传统砷的测定方法存在检测步骤繁琐、耗时较长，试剂种类多而且用量大，灵敏度不高等缺陷，已不能满足当前检测工作的需求。本文建立了微波消解样品，原子荧光光谱法测定食品添加劑山梨酸钾中砷含量的方法。实验结果表明，该方法简便快速、灵敏度高、准确可靠，能够快速准确地检测出食品添加剂中砷的含量，满足食品添加剂山梨酸钾检测工作的要求。