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采用高温固相法合成Li1-xNb1-xW1＋xO6（x=0．1，O，-0．1），通过H’交换制备出相应的固体酸H1-xNb1-xW1＋xO6。采用XRD和FT-IR技术表征固体酸的物相和层板骨架结构，NH3-TPD方法表征其酸性特征。结果表明，3种酸样品的物相相同，但它们的主晶面（002）面间距略有变化。与HNbWO6中的Nb06和WO6八面体结构单元相比，H0.9Nb0．9W1．1O6和H1．1Nb1．1W0．9O6中的Nb06和W06八面体发生变形。3种酸样品均有两种不同强度的酸位，它们的弱酸位强度基