以钛酸丁酯作为TiO₂的前驱体,利用硝酸镧和硫脲作为掺杂源,采用溶胶-凝胶法制备了La、N/S共掺杂TiO₂光催化剂,并采用紫外-可见分光光度计（UV-Vis）和X射线衍射仪（XRD）对所制备的光催化剂进行了分析表征,然后利用Fenton试剂氧化法预处理与太阳光催化氧化法联合对造纸黑液进行了降解处理,分别考察了光照时间、光催化剂用量、处理液p H值、H₂O₂加入量等各因素对光催化降解率的影响,在单因素研究的基础上进行了L9（3⁴）正交试验。结果表明,所制备的共掺杂TiO₂为锐钛矿晶型,吸收带红移有较强的可见光吸收,大大提高了对太阳光能的利用率。造纸黑液经Fenton试剂氧化预处理后,在500 W氙灯（模拟太阳光）下光催化氧化降解的最佳工艺条件为:50 m L造纸黑液,H₂O₂加入量为0.6 m L;反应液p H=5;光照时间90 min;催化剂用量0.04 g,在上述工艺条件下太阳光催化降解率可达到73%,处理效果大大优于市售进口TiO₂光催化剂和单一光催化降解过程。