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建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇．0．1％磷酸水（82：18，WV）为流动相，检测波长为289nm，流速为1．0mL／min，柱温30℃。测得大黄素在0．019～0．19μg（R=0．9999，n=5）、大黄素甲醚在0．021—0．21μg（R=1．000O，n=5）线性关系良好；大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98．58％、100．01％，相对标准偏差分别为2．66％、1．15％。