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将基质固相分散样品（MSPD）前处理法用于不同蔬菜中阿维菌素的残留分析。对MSPD各参数进行了设计和优化,通过比较试验分析,确定最佳试验条件。建立了4种蔬菜中阿维菌素的MSPD前处理法。样品采用碱性氧化铝提取,石墨化碳黑净化,乙腈洗脱,HPLC/MS快速筛选、定量及确证。3个浓度水平阿维菌素标准溶液在4种蔬菜上的添加回收率在80.4%～103.6%之间,相对标准偏差小于8%,符合农药残留分析要求。MSPD法可以用于新鲜蔬菜样品中阿维菌素的残留分析。