建立了基于纳米金（AuNPs）标记并结合高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）的联用技术，通过测量转铁蛋白（Tf）上标记的AuNPs的量，实现了标准Tf及人血清中Tf的准确定量分析。在本研究中，将Tf与过量的AuNPs在磷酸盐缓冲液（pH 6.8）中孵育形成AuNPs-Tf标记物，之后通过HPLC分离AuNPs-Tf，标记后Tf分子上附着的AuNPs上的Au原子可起到增强信号的作用，通过ICP-MS在线检测AuNPs-Tf上Au的信号,实现复杂血清样品中Tf的准确定量分析。本方法中Tf浓度与AuNPs-Tf上的Au信号强度之间线性关系良好(R²=0.9959)，线性范围宽（三个数量级），方法检出限低至6 ng/mL。本方法经标准Tf进行验证后，用于人血清标准物质（ERM-DA470/IFCC）中Tf的检测，测量结果在标准物质不确定范围内，回收率在95.2%～102.6%之间。由于AuNPs的信号增强效应和ICP-MS的灵敏检测，相比于传统的以吸光度为检测方式的酶联免疫法手段，本方法在检出限、灵敏度方面均有明显提升。