【摘 要】
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为加强对阿伐那非原料药的质量控制,研究了阿伐那非中间体N-1的合成及其工艺杂质A、B和C引入的原因,并合成了阿伐那非中间体N-1杂质A、B和C.以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))为起始原料,经过取代和氧化等反应得到阿伐那非中间体N-1,氧化物继续与3-氯-4-甲氧基苄胺(2)反应得到杂质B,氧化物在碱性条件下水解得到杂质C,4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))与4-甲氧基苄胺经过取代和氧化等反应得到杂质A,目标化合物的结构经过NMR与MS确证,纯度达97.5％以上(HPLC),可作
【机 构】
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九江学院化学化工学院,江西九江332005;九江善水科技股份有限公司,江西九江332700;九江善水科技股份有限公司,江西九江332700;九江学院化学化工学院,江西九江332005
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为加强对阿伐那非原料药的质量控制,研究了阿伐那非中间体N-1的合成及其工艺杂质A、B和C引入的原因,并合成了阿伐那非中间体N-1杂质A、B和C.以4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))为起始原料,经过取代和氧化等反应得到阿伐那非中间体N-1,氧化物继续与3-氯-4-甲氧基苄胺(2)反应得到杂质B,氧化物在碱性条件下水解得到杂质C,4-氯-2-甲硫基嘧啶-5-羧酸乙酯((1))与4-甲氧基苄胺经过取代和氧化等反应得到杂质A,目标化合物的结构经过NMR与MS确证,纯度达97.5％以上(HPLC),可作为阿伐那非中间体N-1质量控制的杂质对照品.
其他文献
以4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和乙氧基甲氧基甲基氯为原料反应合成新型杀虫剂HNPC-3108.优化了工艺条件,优化条件下总收率大于90.0％,含量大于98.0％.
采用双乳化溶剂挥发法制备PLA-PEG复合膜材的微泡,以微泡粒径为指标,优化微泡制备参数.实验结果表明,在聚乳酸(PLA)用量0.3 g、聚乙二醇(PEG)用量0.3 g、1次超声功率700W、2次超声功率800 W、聚乙烯醇(PVA)用量为50 mL、浓度为1％、异丙醇浓度5％的条件下,所制备的PLA-PEG微泡的平均粒径为508.7 nm,Zeta电位-30.6 mV,微泡呈规则圆形且表面光滑.
自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物.结果 表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺.田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优
针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究.以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5％,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值.
以脱氢枞酸为原料,在二氯甲烷溶剂中与二氯亚砜制备脱氢枞酰氯,再以无水碳酸钠作缚酸剂,脱氢枞酰氯与脱氢枞胺在四氢呋喃溶剂中回流生成双脱氢枞基酰胺化合物,收率46.3％.产物结构经核磁共振氢谱、碳谱及红外光谱确证.采用琼脂二倍稀释法对产物进行金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、肺炎链球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和阴沟肠杆菌6个菌种的体外抑菌活性实验,结果表明双脱氢枞基酰胺化合物对6个菌种的体外最低抑菌浓度(MIC)为8～128μg/mL,其中,对肺炎链球菌、阴沟肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)均为8μg/mL.
α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙
基于H2SO4溶液浸渍法改性氢氧化钛(Ti(OH)4)和氢氧化锆(Zr(OH)4)制备了SO42-/TiO2和SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂.利用XRD、N2-物理吸附、FT-IR和NH3-TPD技术对催化剂的微观结构及酸性质进行了表征.并将其用于麻疯树籽油酯交换生产生物柴油反应,测试其催化活性和产物选择性.结果 表明,硫酸改性后的催化剂表现出更高的催化活性,主要归功于催化剂的强酸性和大比表面积促进了酯交换反应.
采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中
溴苯的四氢呋喃溶液与镁粉反应,生成格氏试剂,再与芴酮反应,制备出高纯度的OLED中间体9-苯基-9-芴醇,并对反应条件进行了优化.优化条件为:n(溴苯)∶n(镁粉)∶n(芴酮)=1.3∶1.3∶1.0,反应温度50～60℃.优化条件下产品收率达82.5％,纯度高于99.5％.产品结构经过IR、MS和1H NMR确认.
提出一种三维荧光结合基于交替三线性分解(ATLD)算法的二阶校正方法快速对人体血清和尿液中的两种抗丙型肝炎药物达卡他韦(DAC)和雷迪帕韦(LED)进行定性定量的分析方法.二阶校正方法因具有“二阶优势”,可避免复杂的样本预处理,即使分析物之间和分析物与未知干扰之间存在严重的光谱重叠,该方法仍可得到满意的定性定量结果.两种药物的平均回收率为98.35％～109.95％,相关系数大于0.99.同时,相应的品质因子参数反映出该方法具有较高的灵敏度,较好的选择性和较低的检测限.这一方法的建立有望为临床药物的快速分