【摘 要】
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采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中
【机 构】
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湖南文谱检测技术研究有限公司,湖南长沙410137
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采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式测定吡噻菌胺及其代谢物1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)在番茄中的残留量.样品经0.2％甲酸乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测.方法 在0.0001～0.6 mg/L范围内有良好的线性关系,番茄中吡噻菌胺和1-甲基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-4-甲酰胺(PMA)最低检出量均为3×10-13 g,定量限为0.002 mg/kg.样本中添加量为0.002、0.01、0.1、1.0、2.0 mg/kg时(n=5),平均回收率92.6％～104.8％,相对标准偏差1.3％～2.7％.
其他文献
首先分析了高速公路收费系统的发展现状,认为应从技术革新、新媒体优势、梳理市场渠道三方面着手,加快高速公路机电工程收费系统的市场开拓速度,同时借助政策与科技的大力支持,持续推动该领域市场的健康发展.
研究了注射用尼可地尔的处方及冻干生产工艺.采用单因素实验方法,以冻干粉针剂的性状、pH、含量及有关物质等为考察指标,对处方中赋形剂的类型、用量、pH范围及冻干工艺参数进行筛选及优化.获得了优化处方及冻干工艺:制备规格为12 mg的注射用尼可地尔,甘露醇作为赋形剂,加入量为18 mg,pH范围为6.5 ～7.5,选择2次退火,退火温度为-15℃,退火保持时间为2h,制备的冻干粉针剂成型性好、易复溶.该制剂处方工艺设计合理,工艺路线可行,为注射用尼可地尔的处方及工艺筛选提供借鉴.
以2-氟-3-硝基甲苯为原料、醋酸为溶剂、硫酸铜和氢溴酸为催化剂,经光催化氧化合成新型杀虫剂溴虫氟苯双酰胺和环丙氟虫胺的关键中间体2-氟-3-硝基苯甲酸.含量98％,收率90.0％,反应条件温和,工艺环保,具有较高的应用价值.
以4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和乙氧基甲氧基甲基氯为原料反应合成新型杀虫剂HNPC-3108.优化了工艺条件,优化条件下总收率大于90.0％,含量大于98.0％.
采用双乳化溶剂挥发法制备PLA-PEG复合膜材的微泡,以微泡粒径为指标,优化微泡制备参数.实验结果表明,在聚乳酸(PLA)用量0.3 g、聚乙二醇(PEG)用量0.3 g、1次超声功率700W、2次超声功率800 W、聚乙烯醇(PVA)用量为50 mL、浓度为1％、异丙醇浓度5％的条件下,所制备的PLA-PEG微泡的平均粒径为508.7 nm,Zeta电位-30.6 mV,微泡呈规则圆形且表面光滑.
自主设计、合成了系列新型邻胺基苯甲酰胺类化合物,并对其进行了杀虫活性、安全性、毒性、工艺、制剂、温室和/或田间防治效果等研究,获得了Ia、Ib和Ic等系列自主知识产权的高杀虫活性化合物.结果 表明化合物Ic等对咀嚼口器害虫如粘虫和小菜蛾等的活性较邻胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺水平相当或更胜一筹,对刺吸口器害虫如蚜虫等的活性远优于氯虫苯甲酰胺及溴氰虫酰胺.田间药效试验进一步证实,Ic等对咀嚼口器害虫如水稻二化螟、稻纵卷叶螟、甜菜夜蛾等的防治效果相当于或优于氯虫苯甲酰胺,对刺吸口器害虫如蚜虫等的防治效果优
针对环磺酮代谢物开展制备工艺研究.以环磺酮为原料,经拜耳-维利格氧化重排等反应制备得到3个代谢物,含量均大于98.5％,满足用于农药登记、农残质检等领域的应用,极具社会应用价值.
以脱氢枞酸为原料,在二氯甲烷溶剂中与二氯亚砜制备脱氢枞酰氯,再以无水碳酸钠作缚酸剂,脱氢枞酰氯与脱氢枞胺在四氢呋喃溶剂中回流生成双脱氢枞基酰胺化合物,收率46.3％.产物结构经核磁共振氢谱、碳谱及红外光谱确证.采用琼脂二倍稀释法对产物进行金黄色葡萄球菌、粪肠球菌、肺炎链球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌和阴沟肠杆菌6个菌种的体外抑菌活性实验,结果表明双脱氢枞基酰胺化合物对6个菌种的体外最低抑菌浓度(MIC)为8～128μg/mL,其中,对肺炎链球菌、阴沟肠杆菌的最低抑菌浓度(MIC)均为8μg/mL.
α-乙酰基-γ-丁内酯与氯气在无溶剂条件下发生氯化反应,得到α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯和副产氯化氢,α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯在少量水和氯化氢的存在下进行开环、氯代和脱羧反应得到3,5-二氯-2-戊酮.对氯气投料比、反应温度、氯化氢用量等因素进行优化.优化工艺条件为,第一步反应:氯化温度为0～5℃、n(氯气)∶n(α--乙酰基-γ-丁内酯)=1.07∶1.00;第二步反应:水解、脱羧及氯化温度为90℃、n(氯化氢)∶n(α-氯-α-乙酰基-γ-丁内酯)=0.7∶1.0,n(水)∶n(α-氯-α-乙
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