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通过对比CO2在丙酮、乙醇、甲醇溶剂中的膨胀度,选择丙酮为溶剂,采用超临界CO2气体抗溶剂法重结晶了高氯酸铵(AP),并研究了压力、温度、溶液初始浓度、进气速率、静置时间等对GAS重结晶过程、晶粒大小和晶型的影响.在10 MPa、40 ℃、35 kg·h-1条件下,可得到30～40 nm的球形AP微细颗粒.分析表明, GAS细化过程中升压操作引起的液相湍动强度是影响样品粒径、晶型的决定性因素;在GAS过程中,AP晶体生长经历球形、多面体-棒状-雪花状或树枝状.