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在ＰＨ３．２的甲酸－甲酸钠介质中，Ｒｈ（Ⅲ）与ＤＣ－偶氮胂生成络全物，于－１．０４Ｖ出现一尖锐、灵敏的极谱波。峰电流与Ｒｈ（Ⅲ）浓度在２．５×１０＾－８￣１０＾－７ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系，检出限为６．１×１０＾－９ｍｏｌ·Ｌ＾－１。用多种电化学方法研究了极谱波的的性质。证明－１．０４Ｖ处的极谱波为络合物吸附波，峰电流由中心离子Ｒｈ（Ⅲ）还原产生，电子转移数为３，络合物组成为Ｒｈ（Ⅲ