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以乙腈为溶剂，50％单氰胺水溶液替代单氰胺，提出制备Ⅳ_氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗，研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明，最佳工艺条件为：乙腈：乙醇摩尔比为1．3：1，反应温度为35℃，反应时间12h；单氰胺水溶液：乙亚胺酸乙酯盐酸盐：磷酸氢二钠摩尔比为2：2：1，反应温度为40℃，反应时间4h，总收率达80％以上，适合工业化生产。