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摘要:目的:对保山市不同产地种植的菘蓝药材进行鉴定及检验,分析对比不同产地菘蓝的质量差别,为建立中药材种植基地提供数据支持。方法:根据《中国药典》2010版一部对样品进行性状、鉴别、检查、含量等检验,确定药材质量。结果:样品各项指标均符合《中国药典》的规定。结论:保山本地种植的菘蓝药材符合《中国药典》的各项规定,可以在不同区域大量种植,增加农民收入。
关键词:菘蓝;板蓝根;大青叶;质量评价
中图分类号:R282.6文献标识码:A
文章编号:1007-2349(2013)01-0056-03
根据保山市“十二五”生物产业发展规划的布署,2009年8月~2012年8月保山市食品药品检验所要承担建立“保山市种植(养殖)中药材质量信息库”的任务,负责收集区域内种植的中药材原植物标本和药材标本,并提供基源鉴定报告和药材样品质量检验报告。目前已成规模化种植的药材很多,其中在保山瓦房、杨柳、水寨、蒲缥等地广泛种植菘蓝约480多亩。菘蓝(Isatis indigotica Fort.)为十字花科植物,它的根为板蓝根(Isatidis Radix),叶为大青叶(Isatidis Folium),均可药用或制成制剂使用,收载于《中国药典》(2010年版)一部。其味苦,性寒,具有清热解毒、凉血消斑、利咽的功效,临床上常用于治疗流行性感冒、温毒发斑、丹毒、痈肿等病症[1]。现代药理研究表明该药具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等药理作用,其中靛蓝、靛玉红为其主要的化学成分[2~4]。由于菘蓝适应性较强,对环境和土壤要求不严,喜温暖环境,本市大部分属温带,自然环境适宜其生长。但不同产地环境差异较大,可能导致药材品质参差不齐。因此科学的综合评价菘蓝的质量具有十分重要的意义,本实验按照《中国药典》(2010年版)一部对菘蓝药材进行各项指标的检验和质量分析,为我市大面积种植该药材提供科学的依据。
1仪器与试药
1.1仪器Agilent 1200 高效液相色谱仪(四元泵带真空脱气机G1311A、自动进样器G1329A、柱温箱G1316A、紫外检测器G1315D、仪器控制及数据处理Agilent Chemstation);Sartorius cp225D电子分析天平;电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司制造);101-1型电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂);SX2-2.5-10箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.2对照品靛蓝(批号:716-8802);靛玉红(批号:0717-200003);精氨酸(批号:872-200204);(R,S)—吿依春(批号:111753-201103,以99.5%计);板蓝根对照药材(批号:121177-200302)。均由中国药品生物制品检定研究院提供。
1.3样品板蓝根药材(样品1~4号,依次来源于水寨海棠洼、蒲漂永兴寨、瓦房乡、杨柳娘咱),大青叶药材(样品5~8号,依次来源于水寨海棠洼、蒲漂永兴寨、瓦房乡、水寨乡)。经任仁安等鉴定[5~7]为:板蓝根为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)的干燥根,大青叶为其干燥叶。
1.4试剂硅胶G板和GF254板(青岛海洋化工厂分厂,批号20111208,20071210)。高效液相用甲醇为色谱醇,水为去离子水,其它试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1板蓝根的薄层鉴别
2.1.1分别取样品1~4号(板蓝根)粉末0.5 g,加稀乙醇20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果见图1。
2.1.2分别取样品1~4号(板蓝根)粉末1 g,加80%甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)—吿依春对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果见图2。
1为板蓝根对照药材,2为(R,S)—吿依春对照品,3~6为样品
2.2大青叶的薄层鉴别分别取样品5~8号(大青叶)粉末0.5 g,加三氯甲烷20 mL,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至1 mL,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1 mL各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5:4:2)为展开剂,展开,取出,晾干,观察显色结果。结果见图3。
1为靛蓝对照品,2为靛玉红对照品,3~6为样品
2.3板蓝根、大青叶的检查按水分测定法(药典一部附录IX H第一法)分别对1~8号样品进行水分检查,结果见表1。按灰分测定法(药典一部附录IX K)分别对1~4号样品进行总灰分、酸不溶性灰分检查,结果见表2。
2.4板蓝根、大青叶浸出物测定按醇溶性浸出物测定法(药典一部附录X A)项下的热浸法分别对样品进行测定,1~4号样品(板蓝根)用45%乙醇作溶剂,5~8号样品(大青叶)用乙醇作溶剂。结果见表3。
关键词:菘蓝;板蓝根;大青叶;质量评价
中图分类号:R282.6文献标识码:A
文章编号:1007-2349(2013)01-0056-03
根据保山市“十二五”生物产业发展规划的布署,2009年8月~2012年8月保山市食品药品检验所要承担建立“保山市种植(养殖)中药材质量信息库”的任务,负责收集区域内种植的中药材原植物标本和药材标本,并提供基源鉴定报告和药材样品质量检验报告。目前已成规模化种植的药材很多,其中在保山瓦房、杨柳、水寨、蒲缥等地广泛种植菘蓝约480多亩。菘蓝(Isatis indigotica Fort.)为十字花科植物,它的根为板蓝根(Isatidis Radix),叶为大青叶(Isatidis Folium),均可药用或制成制剂使用,收载于《中国药典》(2010年版)一部。其味苦,性寒,具有清热解毒、凉血消斑、利咽的功效,临床上常用于治疗流行性感冒、温毒发斑、丹毒、痈肿等病症[1]。现代药理研究表明该药具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒等药理作用,其中靛蓝、靛玉红为其主要的化学成分[2~4]。由于菘蓝适应性较强,对环境和土壤要求不严,喜温暖环境,本市大部分属温带,自然环境适宜其生长。但不同产地环境差异较大,可能导致药材品质参差不齐。因此科学的综合评价菘蓝的质量具有十分重要的意义,本实验按照《中国药典》(2010年版)一部对菘蓝药材进行各项指标的检验和质量分析,为我市大面积种植该药材提供科学的依据。
1仪器与试药
1.1仪器Agilent 1200 高效液相色谱仪(四元泵带真空脱气机G1311A、自动进样器G1329A、柱温箱G1316A、紫外检测器G1315D、仪器控制及数据处理Agilent Chemstation);Sartorius cp225D电子分析天平;电热恒温水浴锅(北京市永光明医疗仪器厂);高速万能粉碎机(北京中兴伟业仪器有限公司制造);101-1型电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂);SX2-2.5-10箱式电阻炉(北京市永光明医疗仪器厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。
1.2对照品靛蓝(批号:716-8802);靛玉红(批号:0717-200003);精氨酸(批号:872-200204);(R,S)—吿依春(批号:111753-201103,以99.5%计);板蓝根对照药材(批号:121177-200302)。均由中国药品生物制品检定研究院提供。
1.3样品板蓝根药材(样品1~4号,依次来源于水寨海棠洼、蒲漂永兴寨、瓦房乡、杨柳娘咱),大青叶药材(样品5~8号,依次来源于水寨海棠洼、蒲漂永兴寨、瓦房乡、水寨乡)。经任仁安等鉴定[5~7]为:板蓝根为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fort.)的干燥根,大青叶为其干燥叶。
1.4试剂硅胶G板和GF254板(青岛海洋化工厂分厂,批号20111208,20071210)。高效液相用甲醇为色谱醇,水为去离子水,其它试剂为分析纯。
2方法与结果
2.1板蓝根的薄层鉴别
2.1.1分别取样品1~4号(板蓝根)粉末0.5 g,加稀乙醇20 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加稀乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。再取精氨酸对照品,加稀乙醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(19:5:5)为展开剂,展开,取出,热风吹干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。结果见图1。
2.1.2分别取样品1~4号(板蓝根)粉末1 g,加80%甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。再取(R,S)—吿依春对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果见图2。
1为板蓝根对照药材,2为(R,S)—吿依春对照品,3~6为样品
2.2大青叶的薄层鉴别分别取样品5~8号(大青叶)粉末0.5 g,加三氯甲烷20 mL,加热回流1 h,滤过,滤液浓缩至1 mL,作为供试品溶液。另取靛蓝对照品、靛玉红对照品,加三氯甲烷制成每1 mL各含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(药典一部附录VI B)试验,吸取上述6种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-丙酮(5:4:2)为展开剂,展开,取出,晾干,观察显色结果。结果见图3。
1为靛蓝对照品,2为靛玉红对照品,3~6为样品
2.3板蓝根、大青叶的检查按水分测定法(药典一部附录IX H第一法)分别对1~8号样品进行水分检查,结果见表1。按灰分测定法(药典一部附录IX K)分别对1~4号样品进行总灰分、酸不溶性灰分检查,结果见表2。
2.4板蓝根、大青叶浸出物测定按醇溶性浸出物测定法(药典一部附录X A)项下的热浸法分别对样品进行测定,1~4号样品(板蓝根)用45%乙醇作溶剂,5~8号样品(大青叶)用乙醇作溶剂。结果见表3。