微波法提取迷迭香精油的工艺研究

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  摘 要:考察微波法提取迷迭香精油工艺中提取功率、提取时间、物料粉碎细度对迷迭香精油提取率的影响。微波法提取迷迭香精油的最佳工艺参数为:提取功率500W,微波提取时间40min,粉碎细度400目,精油收得率最大可到4.25%。
  关键词:迷迭香精油;微波无溶剂提取技术;工艺
  中图分类号:TS225 文献标识码:A
  迷迭香(Rosmarinus officinalis L.),唇形科迷迭香属亚灌木或多年生草本香料植物。近年来作为芳香植物引种到我国,主要应用在食品、化妆品和医药等方面[1][2][3]。
  微波法提取时间短、产物收率高,是近年流行的快速精油提取方法,探索迷迭香微波精油提取技术研究确定最佳参数。
  1 材料与方法
  1.1 试验材料
  供试材料:山东省威鹰芳香生物工程股份有限公司种植的迷迭香干叶。
  试验仪器:NEOS微波萃取仪(意大利迈尔斯通公司);
  3500W双腔水冷粉碎机(大德药机有限公司)
  1.2 试验方法
  1.2.1 迷迭香精油提取流程
  迷迭香干叶→粉碎→浸泡→微波提取→馏出液静置→分层→测体积
  1.2.2迷迭香精油提取方法
  将迷迭香干叶用双腔水冷粉碎机进行粉碎,在5600r/min下进行粉碎2min,得到约400目的干粉。迷迭香干粉用1:1体积纯化水浸泡,用微波萃取仪提取精油,常温静置4h,分层后上层则为迷迭香精油,准确测其体积,3次平行,取平均值。
  2 结果与分析
  2.1 功率对迷迭香精油收得率影响
  取迷迭香干叶粉末2000g,在固定条件(浸泡时间1h、提取时间30min、料液比1∶1)提取功率分别设定为300W、400W、500W、600W、700W,测定迷迭香精油得率分别为2.68%、4.12%、4.15%、4.22%、0.00%。
  经曲线分析,微波提取迷迭香精油微波功率在300-600W区间,在400-600W精油收得率较高,但随着功率升高,收率并不明显提高,反而易发生物料焦糊,导致迷迭香精油由澄清透亮转变为烟黄色,迷迭香精油典型的具有穿透力的樟脑木质味、干净清爽的气味变为烟熏的焦油气味,精油品质急剧下降,直至迷迭香精油典型气味全部丧失,直至丢弃。
  2.2 微波提取时长对迷迭香精油收得率影响
  取迷迭香干叶粉末2000g,在固定条件在固定条件(浸泡时间1h、提取功率500W、料液比1∶1),提取时间分别设定为10min、20min、30min、40min、50min,测定迷迭香精油得率,结果分别为0.50%、2.82%、4.17%、4.25%、0%。
  经曲线分析可知,10min提取时间过短,精油不能从植物体中完全提取出来,在仪器升温过程中虽有少量精油开始渗出,但由于机器运行时间短,导致刚渗出的精油仅仅附着在仪器管路内壁,导致收得率极低;20-40min区间内,迷迭香精油提取收得率增加显著;但精油提取时间超过40min,材料内部温度过高,容易出现焦化,导致精油气味受损直至丢弃,精油收得率反而为0,微波提取迷迭香精油最佳时间为40min。
  2.3 干叶粉浸泡时长对迷迭香精油收得率影響
  取迷迭香干叶粉末2000g,在固定条件(提取功率400W、提取时间40min,料液比1∶1)浸泡时间分别设定为1h、2h、4h、8h、12h,测定迷迭香精油得率,结果分别为3.95%、4.02%、4.07%、4.12%、4.10%。
  经图表分析,物料浸泡时间会影响精油的提取收得率,但影响并不是很大,充足的浸泡时间可以使植物材料充分吸水,在微波提取过程中精油随水分被充分溢出,当水分吸收达到饱和后则无任何影响,反而在长时间浸泡期间,精油少量挥发而丢失。在提取干制物料中,因物料含水量不同,在不同提取功率下的精油收率也不同,为避免提取功率设置不当导致发生物料焦糊,最好在提取之前对干制物料进行浸泡以确保收率。因此,在微波提取迷迭香精油时最佳浸泡时间为2-4h。
  2.4 粉碎细度对迷迭香精油收得率影响
  取迷迭香干叶打粉2000g,分别打粉至细度为100目、200目、400目、600目、800目,在固定条件(提取功率400W、提取时间40min、料液比1∶1、浸泡2h)测定迷迭香精油得率,结果分别为4.06%、4.11%、4.15%、4.13%、4.12%。
  由图表分析,物料粉碎细度会影响精油的提取收得率,粉碎的越细精油的回收率越高,在微波提取过程中精油可充分溢出,充分被提取。但粉碎细度越大,劳力支出较大,尤其在粉碎过程中需避免连续粉碎造成物料温度偏高,影响精油挥发,导致精油提取率降低,此外由于粉碎度过细,在微波提取过程中易发生结块及淤堵等现象,严重影响精油提取效果。因此,在微波提取迷迭香精油时最佳粉碎细度为400目。
  3 结论
  以微波法提取威海本地种植迷迭香精油的最佳工艺参数:提取功率500w,提取时间40min,浸泡时间2h,粉碎细度为400目,收得率最高可达4.25%,具有典型的迷迭香芳香气味。
  参考文献:
  [1]郭鹏,邹艳,张峻松.迷迭香挥发油的提取及其在卷烟中应用研究[J].安徽农学通报,2011,17(4):83-88.
  [2]冷桂华,邹佑云.迷迭香在食品工业中的应用[J].安徽农业科学,2007,35(21):65-87.
  [3]王亚丽,赵文霞,魏娟娟,叶飞.微波辅助水蒸气蒸馏法提取迷迭香精油[J].宁夏师范学院学报,2019,40(7):43-45.
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