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[摘要] 以掺镁铌酸锂（Mg:LiNbO3）晶体为基础，通过由Mg:LiNbO3、钛膜、Mg:LiNbO3组成的夹层结构（sandwich structure）在1050至1100 ℃的温度下，并且通湿氧的环境中进行退火，证明了Mg:LiNbO3晶体的表面刻蚀，并验证了刻蚀深度会受到初始钛膜厚度、退火温度和退火时间的作用。结果显示，最大刻蚀深度可以达到260 nm，且刻蚀表面的粗糙度小于5 nm。经过对于刻蚀参数的优化，可以获得更深的刻蚀深度。这为通信领域的相关器件制作提供了新的制作方法。
[关键词] 掺镁铌酸锂晶体钛扩散刻蚀
1. 引言
由于铌酸锂晶体（LiNbO3）晶体具有优秀的电光、声光和非线性光学性质，所以该晶体在光子应用领域得到了广泛的研究。而以LiNbO3晶体为基底的光学器件，如Bragg光栅、长周期光栅、相关功能调制器、光学滤波器等，具有明显的低损耗、抗干扰等优势，能够广泛应用于通信领域。
在选用LiNbO3晶体为制作器件的主要材料时，主要困难是如何设计器件，使它能够制作适合的结构。因为表面精密加工可以大大拓宽它的应用范围，这使得用表面刻蚀制造微结构的方法得到广泛认同。近些年来，有许多不同的方法进行了表面刻蚀的尝试，如湿法化学刻蚀（WCE）[1]、感应耦合型等离子体蚀刻（ICP）[2]、反应离子刻蚀（RIE）[3]，以及聚焦离子束刻蚀（FIB）[4]。但是每一种方法都有很多的问题，而且不能够给出完全令人满意的结果。
本文中，我们证明了体掺有5 mol% MgO的LiNbO3在Ti金属膜辅助下的表面刻蚀。该刻蚀通过在湿氧气氛下，对光学接触的Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3夹层结构在1050℃-1100℃下退火来实现。相似的方法已经在纯的LiNbO3晶体上实现了刻蚀[5]。而本文中，选取掺有MgO的晶体是由于它比纯的LiNbO3有更好的非线性（集成）光学应用前景。掺有5 mol% MgO不只很大程度上降低了铁电畴反转所需的矫顽场[6]，而且有效地抑制了光学损伤[7]。
2. 实验
使用Del Mar Photonics公司的体掺5 mol% MgO的同成分Z切LiNbO3为初始样品。样品厚0.5 mm，并且具有光学级表面。通过使用标准的光刻、Ti溅射和剥离过程，在一部分样品的局部表面镀上Ti金属膜，Ti膜的厚度范围为74-700 nm。其余的样品不进行Ti的沉积，用来进行刻蚀。每一片表面有一定厚度Ti膜的样品与未镀膜样品形成Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3夹层结构。Ti膜和它的表面样品为光学接触。图1给出了实现表面刻蚀的夹层结构示意图。将该夹层结构在湿氧环境下进行退火，湿氧气体经历60 ℃的水浴，通气速度为1.5 L/min。在退火过程中，夹层结构没有重量的增加，退火温度为1050 ℃或1100 ℃，退火时间为10 h或20 h。在退火后，用镊子就可以很容易地将夹层结构分开。样品的刻蚀深度和刻蚀表面的粗糙度用Dektak 6M台阶仪和原子力显微镜（Thermomicroscope Autoprobe CP Research）进行表征。
图1 Ti膜对MgO:LiNbO3的表面刻蚀示意图
3. 结果和讨论
在约1100 ℃下几个小时的湿氧环境下退火就会引起图1中上部样品的表面刻蚀。这种退火过程与用来制作Ti扩散的掺MgO的 LiNbO3条形光波导的过程相似[8]，会对下部的样品产生影响。在图1b中，指出了下部样品近表面的Ti扩散区。但是对于上方的样品，Ti没有扩散进其表面。相反地，由于对于上部样品的刻蚀，上部样品与Ti膜光学接触部分的物质进入到了Ti膜中。
图2 刻蚀表面的AFM图像，其中
（a）是上部样品的刻蚀区域，（b）是下部样品的Ti沉积区
图2显示了上部样品的被刻蚀表面和下部样品Ti沉积表面的AFM图像。实验中Ti金属厚度为110 nm，退火条件为1050℃/10h。其中图2a显示的是上部样品表面发生了刻蚀，刻蚀深度约为42 nm。图2b中较高的部分代表的是Ti的沉积区域，约为160 nm高，并显示出较粗糙的表面。表面粗糙度的均方根值约为30 nm。从实际应用的角度，我们对上部样品的刻蚀表面的质量更感兴趣。结果显示，该表面的均方根粗糙度值只有1.3 nm。
进一步地，我们研究了刻蚀深度与初始Ti膜厚度、退火温度和时间等刻蚀参数的关系。图3给出了不同退火温度和时间下，刻蚀深度和初始Ti膜厚度的关系。在退火条件为1050℃/10h时，刻蚀深度与初始Ti膜厚度近似为线性关系。在相同温度下，当退火时间增长至20h后，刻蚀深度增加约40 nm，其与Ti厚度的相关性仍为线性。而当退火温度增长至1100 ℃时，可是深度与前面的实验条件相比有明显的上升，但是上升程度不再与Ti厚度有线性关系。显然，最优的位置为Ti厚度约为600 nm时，此处的刻蚀深度达到260 nm。此时的数据要比参考文献5中对于纯的LiNbO3晶体的刻蚀效果有很大的提高。
图3 不同退火温度和时间下刻蚀深度与初始Ti膜厚度的关系。其中的星形点代表纯的LiNbO3晶体的数据[5]，其它点代表本文中的实验数据。
4. 结论
我们已经证明利用Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3的夹层结构，在湿氧气氛下，通过1050-1100℃下退火的方法，使Mg:LiNbO3晶体得到了晶片级的表面刻蚀。刻蚀深度取决于一些可控参数，如Ti膜厚度、退火温度和退火时间。在本文的研究条件下，发现最大的刻蚀深度约为260 nm，其表面粗糙度小于5 nm，与刻蚀之前的光学级表面粗糙度相当。与其它的刻蚀技术相比，本方法具有低表面粗糙度、低成本、易控制等特性。当对刻蚀参数进行优化后，可以得到更深的刻蚀深度。当前的刻蚀方法可以应用于掺Mg或纯LiNbO3条波导表面Bragg或长周期光栅等通信器件的制作。
参考文献：
[1] S. Grilli, P. Ferraro, P. De Natale, B. Tiribilli, and M. Vassalli, Appl. Phys. Lett.,87, 233106 （2005）.
[2] C. L. Lee and C. L. Lu, Appl. Phys. Lett., 35, 756 (1979).
[3] J. L. Jackel, R. E. Howard, E. L. Hu, and S. P. Lyman, Appl. Phys. Lett., 38, 907(1981).
[4] S. Z. Yin, Microwave Opt. Technol. Lett., 22, 396 (1999).
[5] V. Sivan, A. Mitchell, L. Bui, A. Holland, S. Bhargava, and T. Priest, Appl. Phys.Lett., 91, 231921 (2007).
[6] A. Kuroda, S. Kurimura, and Y. Uesu, Appl. Phys. Lett., 69, 1565 (1996).
[7] D. A. Bryan, R. Gerson, and H. E. Tomaschke, Appl. Phys. Lett., 44, 847 (1984).
[8]I. Baumann, R. Brinkmann, M. Dinand, W. Sohler, and S. Westenhöfer, IEEE J.Quantum Electron., 32, 1695 (1996).
“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”
[关键词] 掺镁铌酸锂晶体钛扩散刻蚀
1. 引言
由于铌酸锂晶体（LiNbO3）晶体具有优秀的电光、声光和非线性光学性质，所以该晶体在光子应用领域得到了广泛的研究。而以LiNbO3晶体为基底的光学器件，如Bragg光栅、长周期光栅、相关功能调制器、光学滤波器等，具有明显的低损耗、抗干扰等优势，能够广泛应用于通信领域。
在选用LiNbO3晶体为制作器件的主要材料时，主要困难是如何设计器件，使它能够制作适合的结构。因为表面精密加工可以大大拓宽它的应用范围，这使得用表面刻蚀制造微结构的方法得到广泛认同。近些年来，有许多不同的方法进行了表面刻蚀的尝试，如湿法化学刻蚀（WCE）[1]、感应耦合型等离子体蚀刻（ICP）[2]、反应离子刻蚀（RIE）[3]，以及聚焦离子束刻蚀（FIB）[4]。但是每一种方法都有很多的问题，而且不能够给出完全令人满意的结果。
本文中，我们证明了体掺有5 mol% MgO的LiNbO3在Ti金属膜辅助下的表面刻蚀。该刻蚀通过在湿氧气氛下，对光学接触的Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3夹层结构在1050℃-1100℃下退火来实现。相似的方法已经在纯的LiNbO3晶体上实现了刻蚀[5]。而本文中，选取掺有MgO的晶体是由于它比纯的LiNbO3有更好的非线性（集成）光学应用前景。掺有5 mol% MgO不只很大程度上降低了铁电畴反转所需的矫顽场[6]，而且有效地抑制了光学损伤[7]。
2. 实验
使用Del Mar Photonics公司的体掺5 mol% MgO的同成分Z切LiNbO3为初始样品。样品厚0.5 mm，并且具有光学级表面。通过使用标准的光刻、Ti溅射和剥离过程，在一部分样品的局部表面镀上Ti金属膜，Ti膜的厚度范围为74-700 nm。其余的样品不进行Ti的沉积，用来进行刻蚀。每一片表面有一定厚度Ti膜的样品与未镀膜样品形成Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3夹层结构。Ti膜和它的表面样品为光学接触。图1给出了实现表面刻蚀的夹层结构示意图。将该夹层结构在湿氧环境下进行退火，湿氧气体经历60 ℃的水浴，通气速度为1.5 L/min。在退火过程中，夹层结构没有重量的增加，退火温度为1050 ℃或1100 ℃，退火时间为10 h或20 h。在退火后，用镊子就可以很容易地将夹层结构分开。样品的刻蚀深度和刻蚀表面的粗糙度用Dektak 6M台阶仪和原子力显微镜（Thermomicroscope Autoprobe CP Research）进行表征。
图1 Ti膜对MgO:LiNbO3的表面刻蚀示意图
3. 结果和讨论
在约1100 ℃下几个小时的湿氧环境下退火就会引起图1中上部样品的表面刻蚀。这种退火过程与用来制作Ti扩散的掺MgO的 LiNbO3条形光波导的过程相似[8]，会对下部的样品产生影响。在图1b中，指出了下部样品近表面的Ti扩散区。但是对于上方的样品，Ti没有扩散进其表面。相反地，由于对于上部样品的刻蚀，上部样品与Ti膜光学接触部分的物质进入到了Ti膜中。
图2 刻蚀表面的AFM图像，其中
（a）是上部样品的刻蚀区域，（b）是下部样品的Ti沉积区
图2显示了上部样品的被刻蚀表面和下部样品Ti沉积表面的AFM图像。实验中Ti金属厚度为110 nm，退火条件为1050℃/10h。其中图2a显示的是上部样品表面发生了刻蚀，刻蚀深度约为42 nm。图2b中较高的部分代表的是Ti的沉积区域，约为160 nm高，并显示出较粗糙的表面。表面粗糙度的均方根值约为30 nm。从实际应用的角度，我们对上部样品的刻蚀表面的质量更感兴趣。结果显示，该表面的均方根粗糙度值只有1.3 nm。
进一步地，我们研究了刻蚀深度与初始Ti膜厚度、退火温度和时间等刻蚀参数的关系。图3给出了不同退火温度和时间下，刻蚀深度和初始Ti膜厚度的关系。在退火条件为1050℃/10h时，刻蚀深度与初始Ti膜厚度近似为线性关系。在相同温度下，当退火时间增长至20h后，刻蚀深度增加约40 nm，其与Ti厚度的相关性仍为线性。而当退火温度增长至1100 ℃时，可是深度与前面的实验条件相比有明显的上升，但是上升程度不再与Ti厚度有线性关系。显然，最优的位置为Ti厚度约为600 nm时，此处的刻蚀深度达到260 nm。此时的数据要比参考文献5中对于纯的LiNbO3晶体的刻蚀效果有很大的提高。
图3 不同退火温度和时间下刻蚀深度与初始Ti膜厚度的关系。其中的星形点代表纯的LiNbO3晶体的数据[5]，其它点代表本文中的实验数据。
4. 结论
我们已经证明利用Mg:LiNbO3/Ti膜/Mg:LiNbO3的夹层结构，在湿氧气氛下，通过1050-1100℃下退火的方法，使Mg:LiNbO3晶体得到了晶片级的表面刻蚀。刻蚀深度取决于一些可控参数，如Ti膜厚度、退火温度和退火时间。在本文的研究条件下，发现最大的刻蚀深度约为260 nm，其表面粗糙度小于5 nm，与刻蚀之前的光学级表面粗糙度相当。与其它的刻蚀技术相比，本方法具有低表面粗糙度、低成本、易控制等特性。当对刻蚀参数进行优化后，可以得到更深的刻蚀深度。当前的刻蚀方法可以应用于掺Mg或纯LiNbO3条波导表面Bragg或长周期光栅等通信器件的制作。
参考文献：
[1] S. Grilli, P. Ferraro, P. De Natale, B. Tiribilli, and M. Vassalli, Appl. Phys. Lett.,87, 233106 （2005）.
[2] C. L. Lee and C. L. Lu, Appl. Phys. Lett., 35, 756 (1979).
[3] J. L. Jackel, R. E. Howard, E. L. Hu, and S. P. Lyman, Appl. Phys. Lett., 38, 907(1981).
[4] S. Z. Yin, Microwave Opt. Technol. Lett., 22, 396 (1999).
[5] V. Sivan, A. Mitchell, L. Bui, A. Holland, S. Bhargava, and T. Priest, Appl. Phys.Lett., 91, 231921 (2007).
[6] A. Kuroda, S. Kurimura, and Y. Uesu, Appl. Phys. Lett., 69, 1565 (1996).
[7] D. A. Bryan, R. Gerson, and H. E. Tomaschke, Appl. Phys. Lett., 44, 847 (1984).
[8]I. Baumann, R. Brinkmann, M. Dinand, W. Sohler, and S. Westenhöfer, IEEE J.Quantum Electron., 32, 1695 (1996).
“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”