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用溶胶-凝胶(Sol_Gel)法制备了含对硝基偶氮苯酚(NHA)和分散橙3(DO3)生色团的两种掺杂型有机/无机复合非线性光学（NLO）材料，并通过FTIR、1H_NMR、UV_VIS、DSC和二次谐波信号（SHG）测量等方法对它们的制备过程和NLO性能进行了考察.实验结果表明：两种掺杂型聚合物膜的最高掺杂量分别为w=7.2%和w=11.3%；二阶非线性光学系数（d33）值分别为2.91×10-8esu和6.14×10-8esu；两种聚合物膜的常温稳定性都较好，90 d后d33值都能保