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以四丁基溴化铵为添加剂，采用水热法制备出直径为2-5μm的二硫化钼（MoS2）空心微球，研究了反应温度、添加剂量和时间对MoS2物相和形貌的影响。XRD、SEM、EDS、TEM、XPS表征结果表明，当反应温度为240℃时可得到结晶良好的六方相2H．MoS2，MoS。的形貌主要受四丁基溴化铵用量的影响，随着用量的增多MoS2历经了球状-花球状-不规则堆积状的递变。对MoS2中空微球的形成机制进行了探讨，认为在反应中四丁基溴化铵起到了模板的作用。通过制备样品对罗丹明B的降解评估了二硫化钼中空微球的光催化性能，