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通过“顶角-戴帽”法合成了一种带双键的单官能团笼型倍半硅氧烷纳米粒子（POSS），对其结构进行了表征；再利用双键可反应的化学特性，用自由基聚合制备出聚苯乙烯（PS）／POSS共聚物，研究了共聚物的结构、热性能及POSS纳米粒子在PS基体中的分散情况。实验结果表明，POSS粒子容易自组装成直径6～8nm的纳米微球，这些微球均匀分散在PS基体中；POSS纳米粒子的加入阻碍了PS的链段运动，从而使得PS／POSS共聚物的玻璃化温度比纯PS提高了10℃以上。