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研究了十二烷基苯磺酸钠和苯酚及其混合物在pH6.0的磷酸二氢钠一磷酸氢二钠缓冲液中的一阶导数同步荧光光谱,确定了最佳实验条件:波长差△λ=60nm,十二烷基苯磺酸钠的测定波长为224nm,苯酚的测定波长为258nm,建立了一阶导数同步荧光法同时测定混合物中十二烷基苯磺酸钠和苯酚的新方法。十二烷基苯磺酸钠和苯酚的线性范围分别为0.05-8.00mg/L和0.10-5.50mg/L;线性相关系数分别为0.9955和0.9997;检出限分别为8.4μg/L和5.3μg/L;回收率分别为95%~100%和98%-