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在硫酸介质中，以铜和铁的次灵敏吸收线249．2nm，302．1nm为吸收波长，用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定了电积铜浸出液中铜和铁。对仪器工作条件、硫酸及共存离子的干扰情况等进行了试验。方法用于电积铜浸出液中铜和铁的测定，相对标准偏差为3．3％，1．9％；回收率在96．5％～105．0％之间。方法简单，可用于日常分析。