以磁性氮掺杂石墨烯（Fe₃O₄/N-G）为磁性固相萃取吸附剂,建立了2,4-二硝基苯肼（DNPH）柱前衍生-超声辅助磁性固相萃取-超高效液相色谱-四极杆轨道离子阱高分辨质谱技术同时测定水样中丙酮、丙烯醛、丁烯醛、丁醛、环己酮和己醛的分析方法。通过单因素实验得到最佳衍生化条件为:水样pH=3,反应温度为40℃,反应时间为40 min。在优化的衍生化条件下,6种醛酮化合物的转化率在52.1%～86.6%之间。Fe₃O₄/N-G纳米材料萃取富集6种醛酮衍生化产物苯腙。采用响应曲面法优化了磁性固相萃取条件,在优化条件下,100 mL水样只需加入4.7mg Fe₃O₄/N-G纳米材料,超声萃取10 s,6种醛酮化合物的萃取回收率可达到86.3%～91.4%。研究表明,通过磁性固相萃取可基本去除过量DNPH。在2～100 ng/L范围内,6种醛酮化合物浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9980～0.9995,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05～0.20 ng/L和0.20～0.96 ng/L,3个加标浓度水平的回收率为74.1%～101.0%,日内、日间测定的相对标准偏差分别为1.1%～4.2%和2.5%～6.3%（n=6）。用建立的方法对实际水样进行分析,在实验室废水、管材浸泡水和雨水中均检测到醛酮类物质。本方法操作简单,抗污染能力强,灵敏度高,分析速度快,适用于水样中醛酮类化合物的检测。