论文部分内容阅读
【摘要】 目的 探讨面粉中滑石粉测定的方法。方法 通过火焰原子吸收光谱法测定面粉中镁的含量，用镁的含量来计算面粉中滑石粉的含量。结果 在0.25-5.0mg/L线性范围内，仪器的检出限为0.0018mg/kg，相关系数为0.9994，精密度为0.91%，高、中、低三个浓度的加标回收率分别为94.7%、97.9%、95.0%。结论 该方法虽然灵敏度高，但操作繁琐，耗时太长，不适用于日常的快速和批量检测。
【关键词】 火焰原子吸收；面粉；滑石粉
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.037 文章编号：1004-7484（2013）-06-2895-01
民以食为天，食以安为先。食品污染，加工、储藏不当，添加剂的滥用，不法分子惟利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等等，致使局部或大部分地区食品安全事件时有发生。面粉是我们监测检测的主要对象之一，面粉中掺入滑石粉（分子式为3MgO·4SiO2·H2O）防止结块，但对人体的口腔具有强烈刺激作用，长期食用会导致口腔溃疡和牙龈出血，甚至可能致癌。[1]因此，为适应社会的需求和保障食品的安全，我们从本地市场上随机抽取30份面粉进行分析检测。国家标准规定滑石粉的测定方法是按照GB/T21913—2008，具体的检测过程如下：
1 材料与方法
1.1 检测方法 按照GB/T21913—2008食品中滑石粉的测定方法。
1.2 基本原理 样品用混合酸消化，过滤，将其他含镁物质分离除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量来计算试样中滑石粉的含量[2]。
1.3 仪器与试剂 仪器是VARIAN AA240FS原子吸收分光光度计；镁空芯阴极灯，大于99.99%乙炔气；可调式电热板；250ml带盖的聚四氟乙烯塑料坩埚；快速定量滤纸；氯化锶、硝酸、高氯酸、盐酸等均为GR，试剂用水符合GB/T6682—2008规定的一级用水要求。
1.4 样品的前处理 准确称取均匀样品0.50-1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]置于电热板上消化至无色透明，冷却后，过滤，将滤纸及纸上的固体物共同放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，再加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]和氢氟酸继续消化至透明，接近干时，取下，冷却，用氯化锶溶液（15g/L）定容，待测。
1.5 标准曲线的制备 镁标准储备溶液是GSB07—1285—2000 101606，500mg/L（国家环境保护部标准样品研究所），镁标准使用液为100 mg/L，分别吸取0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml镁标准使用液于8个100ml容量瓶中，用氯化锶溶液（15g/L）稀释定容，配制成0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的标准系列。
1.6 仪器的最佳工作条件 按照操作规程对仪器条件分别进行了优化实验，即波长为285.2nm，狭缝为0.5nm，增益为28%，灯电流为5mA，测量时燃烧头偏转30°。
1.7 评价方法 因为滑石粉不属于添加剂，面粉中掺入滑石粉为了增重、增加筋度，防止结块，对人体没有任何益处，因此，国家规定滑石粉应该为不得检出。
2 结 果
2.1 样品前处理温度的控制和所消耗的时间 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩埚不能用太高的温度，要求最高不能超过260℃，所以本次实验消化温度控制在220℃左右。在此温度下，按照标准方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全，而本实验用了6-7h完成了不加氢氟酸的消化；加入氢氟酸后消化又用了7-8h完成了样品的全过程消解。由此可以看出，该实验耗时较长。
2.2 样品前处理时酸量的控制 按照标准方法第一次加入混合酸15ml，而本次实验，取样品为1.00g左右，消耗的酸有10ml就可以了。
2.3 燃烧头的调节 在燃烧头不偏转进行测定时，≥2.0mg/L镁标准溶液吸光度值不能形成梯度，经多次试验，燃烧头偏转30°，镁标准溶液吸光度值成梯度，线性良好。
2.4 标准曲线的回归方程及线性关系 仪器调节到最佳工作状态，将标准系列依次导入仪器，求得Abs=0.22800C+0.01019，相关系数等于0.9994，用测定20次空白溶液吸光度值的3倍标准偏差除以曲线斜率，求得仪器的检出限为0.0018mg/kg。
2.5 精密度实验 用2.0mg/L镁标准溶液进行6次测定结果，见表1。
2.6 准确度实验 称取同一份样品按照高、中、低三个浓度进行加标回收实验，计算回收率。结果满意，见表2。
3 结 论
此方法虽然线性好，灵敏度高，准确度比较理想，但是操作过程中前处理比较繁琐复杂，而且耗时太长，不适用于日常的快速和批量检测工作。
参考文献
[1] 赵延华，韩旭.傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉[J].理化检验-化学分册，2011，47（2）：208.
[2] 中华人民共和国国家标准GB/T21913—2008 食品中滑石粉的检测[S].
【关键词】 火焰原子吸收；面粉；滑石粉
doi：10.3969/j.issn.1004-7484（x）.2013.06.037 文章编号：1004-7484（2013）-06-2895-01
民以食为天，食以安为先。食品污染，加工、储藏不当，添加剂的滥用，不法分子惟利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等等，致使局部或大部分地区食品安全事件时有发生。面粉是我们监测检测的主要对象之一，面粉中掺入滑石粉（分子式为3MgO·4SiO2·H2O）防止结块，但对人体的口腔具有强烈刺激作用，长期食用会导致口腔溃疡和牙龈出血，甚至可能致癌。[1]因此，为适应社会的需求和保障食品的安全，我们从本地市场上随机抽取30份面粉进行分析检测。国家标准规定滑石粉的测定方法是按照GB/T21913—2008，具体的检测过程如下：
1 材料与方法
1.1 检测方法 按照GB/T21913—2008食品中滑石粉的测定方法。
1.2 基本原理 样品用混合酸消化，过滤，将其他含镁物质分离除去，然后用混合酸和氫氟酸消化滑石粉，火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量来计算试样中滑石粉的含量[2]。
1.3 仪器与试剂 仪器是VARIAN AA240FS原子吸收分光光度计；镁空芯阴极灯，大于99.99%乙炔气；可调式电热板；250ml带盖的聚四氟乙烯塑料坩埚；快速定量滤纸；氯化锶、硝酸、高氯酸、盐酸等均为GR，试剂用水符合GB/T6682—2008规定的一级用水要求。
1.4 样品的前处理 准确称取均匀样品0.50-1.50g，放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]置于电热板上消化至无色透明，冷却后，过滤，将滤纸及纸上的固体物共同放入聚四氟乙烯塑料坩埚中，再加入混合酸[（4+1）硝酸+高氯酸]和氢氟酸继续消化至透明，接近干时，取下，冷却，用氯化锶溶液（15g/L）定容，待测。
1.5 标准曲线的制备 镁标准储备溶液是GSB07—1285—2000 101606，500mg/L（国家环境保护部标准样品研究所），镁标准使用液为100 mg/L，分别吸取0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml镁标准使用液于8个100ml容量瓶中，用氯化锶溶液（15g/L）稀释定容，配制成0，0.25，0.50，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0 mg/L的标准系列。
1.6 仪器的最佳工作条件 按照操作规程对仪器条件分别进行了优化实验，即波长为285.2nm，狭缝为0.5nm，增益为28%，灯电流为5mA，测量时燃烧头偏转30°。
1.7 评价方法 因为滑石粉不属于添加剂，面粉中掺入滑石粉为了增重、增加筋度，防止结块，对人体没有任何益处，因此，国家规定滑石粉应该为不得检出。
2 结 果
2.1 样品前处理温度的控制和所消耗的时间 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩埚不能用太高的温度，要求最高不能超过260℃，所以本次实验消化温度控制在220℃左右。在此温度下，按照标准方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全，而本实验用了6-7h完成了不加氢氟酸的消化；加入氢氟酸后消化又用了7-8h完成了样品的全过程消解。由此可以看出，该实验耗时较长。
2.2 样品前处理时酸量的控制 按照标准方法第一次加入混合酸15ml，而本次实验，取样品为1.00g左右，消耗的酸有10ml就可以了。
2.3 燃烧头的调节 在燃烧头不偏转进行测定时，≥2.0mg/L镁标准溶液吸光度值不能形成梯度，经多次试验，燃烧头偏转30°，镁标准溶液吸光度值成梯度，线性良好。
2.4 标准曲线的回归方程及线性关系 仪器调节到最佳工作状态，将标准系列依次导入仪器，求得Abs=0.22800C+0.01019，相关系数等于0.9994，用测定20次空白溶液吸光度值的3倍标准偏差除以曲线斜率，求得仪器的检出限为0.0018mg/kg。
2.5 精密度实验 用2.0mg/L镁标准溶液进行6次测定结果，见表1。
2.6 准确度实验 称取同一份样品按照高、中、低三个浓度进行加标回收实验，计算回收率。结果满意，见表2。
3 结 论
此方法虽然线性好，灵敏度高，准确度比较理想，但是操作过程中前处理比较繁琐复杂，而且耗时太长，不适用于日常的快速和批量检测工作。
参考文献
[1] 赵延华，韩旭.傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉[J].理化检验-化学分册，2011，47（2）：208.
[2] 中华人民共和国国家标准GB/T21913—2008 食品中滑石粉的检测[S].